ГОСТ 31867—2012
5.3 Подготовка прибора и капилляра к работе
5.3.1 Прибор подготавливаютк работе всоответствиис руководством (инструкцией) поэксплуата
ции. устанавливая рабочие параметры:
- напряжение — от минус 10до минус 25 кВ,
- ввод пробы — пневматический или гидростатический.
- детектирование — в ультрафиолетовойобласти спектра.
- температурусистемы охлаждения капилляра — от 20 9Сдо 30 °С.
Рабочие параметры конкретного прибора (напряжение, способ ввода и объем пробы) подбирают
так. чтобы при измерении по 5.4 градуировочных растворов (см. 4.2.11) достигалось разделение пиков
анализируемыханионовс коэффициентом разделения не менее 1(см. 4.3), адлину волныдетектирова
ния. при условии возможности ее перестройки, выбираюттаким образом, чтобы высота пикованионов в
градуировочныхрастворахномер3или 4(см. таблицу 1)быламаксимальной. Вводимый в капилляробъ
ем пробы должен быть таким, чтобы выполнялось условие: соотношение высоты пика аниона с концен
трацией, соответствующей нижней границе диапазона измерений, и уровня шума нулевой линии на
электрофореграммедолжно бытьне менее 5:1.•
5.3.2 Подготовка капилляра
5.3.2.1 Подготовка нового капилляра
Подготовку нового капилляра к работе проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по
эксплуатации прибора. При отсутствии в руководстве (инструкции) указаний к подготовке нового капил
ляра его последовательно промывают деионизованной водой 10 мин. раствором соляной кислоты
(см. 5.2.1) 5 мин, деионизованной водой 10 мин. раствором гидроксида натрия (см. 5.2.2) 5 мин. деиони
зованной водой 10 мин ихроматным электролитом (см. 5.1) 10 мин,
5.3.2.2 Подготовка капилляра к работе
Ежедневно перед проведением измерений капилляр промывают раствором соляной кислоты
(см. 5.2.1) в течение 3 мин. деионизованной водой в течение 5 мин. раствором гидроксида натрия
(см. 5.2.2) в течение 3 мин и деионизованной водой в течение 5 мин. затем хроматным электролитом
(см. 5.1) в течение 10 мин.
5.3.2.3 Промывание капилляра между измерениями и в конце рабочегодня
При проведении измеренийградуировочныхрастворов ипроб анализируемой воды капиллярпро
мываютхроматным электролитом (см. 5.1) в течение2—5мин после регистрации каждой электрофоре-
граммы.
После завершения измерений капилляр промывают в течение 10 мин деионизованной водой и
оставляют концы капилляра погруженными в пробирки сдеионизованной водой.
П р и м е ч а н и е — При обнаружении на электрофореграммах дрейфа нулевой линии, ступеней и смеще
ния времен миграции анионов рекомендуется:
- увеличить продолжительность промывания капилляра электролитом между измерениями;
- провести промывание капилляра хроматным электролитом (см. 5.1) при рабочем напряжении в течение
2—3 мин (см. 5.3.1);
- заменить электролит в пробирках на входе и выходе свежими порциями;
- промыть капилляр по 5.3.2.1.
Если эти меры не дают результатов, необходима замена капилляра на новый.
5.3.2.4 Условия хранения капилляра
Если перерывы в работе составляют:
-не более 14 сут. то перед хранением капилляр промывают деионизованной водой в течение
10 мин иоставляют концы капилляра погруженными в пробирки сдеионизованной водой:
- более 14сут. то перед хранением капилляр промываютдеионизованной водой в течение 10 мин.
затем капилляр продувают воздухом в течение 10 мин. Хранят капилляр в сухом состоянии, при этом
перед использованием капилляр подготавливаютк работе в соответствии стребованиями 5.3.2.1.
5.4Градуировка прибора
5.4.1 Градуировку проводят после подготовки капилляра (см. 5.3.2.2).
5.4.2 Не менее двух раз регистрируют электрофореграммы (см. 5.6) градуировочных растворов
(см. 4.2.11). идентифицируют пики каждого аниона иустанавливают соответствующее им время мигра
ции, которое в дальнейшем используют для идентификации анионов в исследуемых рабочих пробах
воды. Рекомендуется проводить идентификацию пиков анионов по градуировочным растворам
номер3—5 (см. таблицу 1).
8