ГОСТ 31867—2012
5.4.3 Времена миграции анионов признают приемлемыми при выполнении условия
2оо(т;„ - г;*)</•;(г;,,
♦
т;|П),<и>
где— максимальное время миграции пика аниона;
г ;1п— минимальное время миграции пика аниона;
г’ — предел повторяемости времен миграции пиков, г’ = 5 %.
5.4.4 По полученным электрофореграммам определяют площади пиков аниона (анионов), рас
считывают их среднеарифметические значения и проверяют приемлемость полученных значений при
каждой концентрации аниона. Значения площадей пиков признаются приемлемыми при выполнении
условия (2).
5.4.5 При удовлетворительных результатах контроля обоих параметров пика — времени мигра
ции и площади — устанавливают градуировочную зависимость среднего арифметического значения
площадей пика конкретного аниона от концентрации этого аниона в градуировочном растворе
(см. 4.2.11). При неудовлетворительных результатах контроля повторяют промывку капилляра
(см. 5.3.2) и градуировку прибора.
Прибор градуируют при смене капилляра, при использовании новой партии компонентов электро
лита. при изменении рабочих параметров прибора, при неудовлетворительных результатах контроля
стабильности градуировочнойхарактеристики (см. 5.4.6).
5.4.6 Контрольстабильности градуировочной характеристики
Стабильность градуировочной характеристики контролируют ежедневно перед началом анализа
проб после промывания капилляра в соответствии с требованиями 5.3.2.3. используя в качестве конт
рольного образца раствор, содержащий определяемые анионы в концентрациях, соответствующих
серединедиапазонов градуировочных характеристик (см. 4.2.11).
Контрольный образец анализируют согласно 5.6. регистрируя не менее двух электрофореграмм
при заданных параметрах прибора по 5.3.1.
При помощи программного обеспечения к приборуна полученныхэлектрофореграммах проводят
идентификацию компонентов; при необходимости вносят коррекцию разметки пиков ивремен миграции
пиков. Используя градуировочную характеристику (см. 5.4.5), устанавливают значение массовой кон
центрации конкретного аниона в контрольном образце. Ск. мг/дм3.
Градуировочную характеристику признают стабильной при выполнении условия для каждого
аниона
|С.-С,>| £0,01 G С0.(12)
где Ct — измеренное значение массовой концентрации конкретного аниона, мг/дм3;
С0 — массовая концентрация конкретного аниона в контрольном растворе, использованном для
контроля стабильности градуировочной характеристики, мг/дм3;
G — норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, %. рассчитываемый по
формуле
G = 0.88,(13)
где 8— доверительные границыдопускаемой относительной погрешности (см. таблицу 2), %.
5.5 Подготовка пробы
При необходимости анализируемую пробу воды фильтруют через мембранный фильтр, отбрасы
вая первую порцию фильтрата 1—2 см3в пробиркудля микропроб.
Газированные пробы воды дегазируют, например центрифугированием в течение 5 мин при ско
рости не менее 83с-1 (5000об/мин)или в ультразвуковой бане в течение 3 мин.
5.6 Выполнение измерений
5.6.1Пробиркус подготовленнойпо5.5пробойустанавливаютв прибор ипроводят измерения при
заданных параметрах прибора (см. 5.3.1). регистрируя не менее двух электрофореграмм в условиях
повторяемости. С использованием программного обеспечения к прибору, на электрофореграммах
идентифицируютопределяемые анионы, проверяютправильность разметки пиков (при необходимости
вносят коррективы) и, используя градуировочную характеристику по 5.4. находят значения массовой
концентрации каждого аниона (С, и Сг мг/дм3). При трудности идентификации определяемых анионов
используют методдобавок.
9