ГОСТ 31505—2012
6.3.1.6 Раствор фенола 3 %-ный
В мерную колбу вместимостью 100 см3помещают (3.00^0.01) г фенола, добавляют небольшое
количество бидистиллированной воды и перемешивают. Объем раствора доводят бидистиллирован-
иой водой до метки.
6.3.1.7 Йодистый калий перекристаллизованный
Йодистый калий перокристаллизовывают из насыщенного раствора йодистого калия. Выход соли
увеличивается, если к охлажденному раствору с кристаллами йодистого калия добавить этиловый
спирт. Выпавшую соль отфильтровывают из раствора, промывают небольшим количеством этилового
спирта, просушивают между листами фильтровальной бумаги, а затем на воздухе в затемненном месте.
Срок хранения в склянке из темного стекла — 1 мес.
6.3.2 Подготовка анализируемой пробы продукта
Молоко и жидкие молочные продукты отбирают по ГОСТ 26809. продукт освобождают от упа
ковки. тщательно перемешивают, нагревают до температуры (40+.2) 5С и охлаждают до температуры
(20 + 2) °С.
Творог и творожные продукты отбирают по ГОСТ 3622. ГОСТ 26809 из нескольких упаковок или
емкостей, помещают в фарфоровую ступку, тщательно перемешивают.
Сухие молочные продукты отбирают по ГОСТ 26809, пробу массой около 500 г помещают в фар
форовую ступку, тщательно перемешивают.
6.3.3 Минерализация проб
В фарфоровую чашку отбирают (25.000 + 0.001) г продукта, приготовленного по 6.3.2. добавляют
(4.00 ±0.01) г углекислого калия, приготовленного по 6.3.1.4. а), и оставляют на 24 ч. Смесь осторожно
выпаривают на плитке или в сушильном шкафу при температуре (102 ± 2) °С. Необходимо следить, что
бы нагревание было постепенным, не допуская выплескиваний из чашки. Затем прибавляют 10—12 см3
насыщенного свободного от йода раствора углекислого калия, приготовленного по 6.3.1.4. б), и продол
жают выпаривать на плитке до прекращения выделения дыма.
Смесь выщелачивают свободной от йода бидистиллированной водой и фильтруют в колбу через
сухой обеззоленный фильтр. Фильтрат имеет желтоватый цвет. Озоление или минерализацию проводят в
муфельной печи, нагретой до температуры 250 еС. постепенно повышая температуру на 50 °С каждые 30
мин. Температуру доводят до 500 °С. Зола должна быть серо-белого цвета, что указывает на полное
удаление органических веществ.
6.4 Проведение измерений
6.4.1 Экстракция и выделение свободного йода
Золу, полученную по 6.3.3. смешивают с небольшим количеством бидистиллированной воды до
получения клееобразной массы, затем обрабатывают ее пять раз по 30 см3 этиловым спиртом, сливая
вытяжки в фарфоровую чашку.
Если после первого или второго приливания спирта масса становится твердой, то прибавляют
еще углекислого калия, приготовленного по 6.3.1.4. б), доводя массу до состояния клея, и продолжают
обработку ее спиртом. Спирт отгоняют на слабокипящей водяной бане, не допуская кипения, а оста
ток растворяют в бидистиллированной воде, фильтруют в фарфоровый тигель и высушивают. Сухой
остаток смачивают раствором углекислого калия, приготовленного по 6.3.1.4. б), еще раз высушивают
и осторожно прокаливают.
Остаток смывают 10 см3бидистиллированной воды, используя стеклянную палочку, в коническую
колбу вместимостью 50 см3и смешивают с 0,3 см3бромной воды, приготовленной по 6.3.1.5. При этом
йод переходит в свободное состояние и окисляется в йодноватистую кислоту. Жидкость кипятят для
удаления избытка брома.
6.4.2 Титрование
После охлаждения жидкости до температуры (20 + 2) еС для удаления следов брома к раство
ру прибавляют 10 капель 3 %-мого раствора фенола, приготовленного по 6.3.1.6. Добавляют кристал
лик химически чистого йодистого калия, полученного по 6.3.1.7. и подкисляют двумя каплями серной
кислоты. Прибавляют три капли 0.5 %-ного раствора крахмала, приготовленного по 6.3.1.3, и титруют
0.001 мольУдм3 раствором серноватистокислого натрия, приготовленного по 6.3.1.2. до изменения окра
ски раствора, не исчезающей в течение 1 мин.
6.4.3 Контрольная проба
Готовят пробу, как указано в 6.3.3, используя вместо 25 г пробы продукта 25 см3 бидистиллирован
ной воды. Далее проводят титрование, как описано в 6.4.2.
5