ГОСТ 31505—2012
Калий йодистый, х.ч., по ГОСТ 4232.
Калий углекислый, х.ч., по ГОСТ 4221.
Кислота серная, х.ч., по ГОСТ 4204.
Крахмал растворимый, х.ч., по ГОСТ 10163.
Натрий серноватистокислый, х.ч., по ГОСТ 27068.
Натрий углекислый, х.ч., по ГОСТ 83.
Спирт этиловый ректификованный по нормативным документам государства, принявшего стан
дарт.
Фенол, х.ч., с массовой долей основного вещества не менее 90,0 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений и оборудования с метрологическими и тех
ническими характеристиками, а также реактивов и материалов по качеству не ниже вышеуказанных.
6.3 Подготовка к проведению измерений
6.3.1 Приготовление растворов
6.3.1.1 Раствор серноватистокислого натрия молярной концентрацией 0.1 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3помещают (25,000 + 0,001) г серноватистокислого натрия
и растворяют в 400 см3свежепрокипяченной и охлажденной до температуры (20 ± 2) °С бидистиллиро-
ванной воды. Для повышения стойкости раствора рекомендуется добавлять на 1000 см30.2 г углекис
лого натрия или 10 см3 иэобутанола. Объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки
и оставляют на 10—15 дней.
Раствор хранят в темном месте в склянке из темного стекла с притертой пробкой.
Коэффициент поправки к титру полученного раствора определяют в соответствии с требованиями
ГОСТ 25794.2 (пункт 2.11.3).
6.3.1.2 Раствор серноватистокислого натрия молярной концентрации 0.001 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 1 см3 раствора серноватистокислого натрия,
приготовленного по 6.3.1.1. Объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки. Для изме
рений используют только свежеприготовленный раствор.
6.3.1.3 Раствор крахмала 0,5 %-ный свежеприготовленный
(0,50+.0,01) г крахмала размешивают в 10см3бидистиллированной воды температурой (20+.2) °С.
Полученную смесь приливают тонкой струйкой при непрерывном помешивании к 90 см3кипящей биди
стиллированной воды и кипятят в течение 2 мин. Горячий готовый крахмал отфильтровывают в бутылку,
охлаждают и закрывают пробкой.
6.3.1.4 Углекислый калий
а) Очистка углекислого калия от йода
В делительную воронку вместимостью 2000 см3 помещают 1 кг углекислого калия, добавляют
810 см3бидистиллированной воды и 100 см3 этилового спирта, встряхивают в течение 30 мин на лабо
раторном перемешивающем устройстве. Экстракцию спиртом проводят до тех пор. пока слой раство
рителя не станет бесцветным.
Верхнюю водную фракцию переносят в фарфоровую чашку и высушивают в сушильном шкафу
при температуре 150 °С — 200 °С. Высушенную массу помещают в муфельную печь и выдерживают в
течение 15—20 мин при температуре 400 °С— 450 °С. охлаждают ее в эксикаторе и растирают
фарфо ровым пестиком. Полученный углекислый калий хранят в склянке с притертой пробкой.
б) Насыщенный раствор углекислого калия
(138,00 + 0,01) г углекислого калия, подготовленного по 6.3.1.4, а), помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды температурой
(55 +. 5) еС. Объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки. Раствор тщательно пере
мешивают, фильтруют и охлаждают до температуры (20 + 2) вС.
6.3.1.5 Бромная вода
При работе с бромом необходимо соблюдать особую осторожность, всю работу проводят в вы
тяжном шкафу. Небольшое количество химически чистого жидкого брома несколько раз промывают
бидистиллированной водой в делительной воронке и переносят в склянку с притертой пробкой, запол
ненную до половины бидистиллированной водой. На дне склянки должен оставаться нерастворенный
жидкий бром. Верхний слой — это раствор воды, насыщенный бромом (или бромная вода).
Используют свежеприготовленный раствор.
4