ГОСТ 31505—2012
Из приготовленного раствора путем последовательного разбавления согласно таблице 2 готовят
градуировочные растворы.
7.3.13 Минерализация проб
В два кварцевых стаканчика или фарфоровые чашки помещают по (0.500 + 0.001) г анализируе
мой пробы, добавляют по 1 см3гидрооксида калия молярной концентрации 2 моль/дм3(см. 7.3.9) и по
1 см3раствора азотнокислого калия молярной концентрации 1 моль/дм3 (см.7.3.5). Накрывают стакан
чики и оставляют на (60+.5) мин.
Открытые стаканчики с пробами помещают в сушильный шкаф, выдерживают при температуре
(150.0 ♦. 2,5) °С до полного высыхания, помещают на электроплитку и проводят обугливание до пре
кращения выделения паров.
По окончании обугливания пробы проводят ее минерализацию в муфельной печи, постепенно
повышая температуру через каждые 30 мин с 50 °С до 450 °С. По достижении температуры 450 °С
минерализацию продолжают в течение (60 ♦ 5) мин. Пробы охлаждают до температуры (20 + 2) °С, до
бавляют 10 см3фонового раствора (см. 7.3.11) и выдерживают в течение (30 ± 1) мин.
В случае если полученная зола окажется не белого цвета, добавляют по 1 см3 азотнокислого ка
лия молярной концентрации 1 моль/дм3(см. 7.3.5) и высушивают в сушильном шкафу при температуре
(150 ♦. 2,5) СС до прекращения выделения паров. Далее пробы снова помещают в муфельную печь,
нагретую до температуры 450 °С, и выдерживают в течение (60 + 5) мин. Минерализацию проводят до
тех пор. пока зола не станет белой.
Пробы центрифугируют в течение 20 мин при скорости вращения 1000 мин1. Центрифугат поме
щают в мерные колбы вместимостью 25 см3. Объем раствора доводят фоновым раствором до метки. К
каждой пробе добавляют по 0.2 г аскорбиновой кислоты.
7.3.14 Контрольная проба
Готовят контрольную пробу по 7.3.13. используя вместо анализируемой пробы продукта биди-
стиллированную воду.
7.3.15 Подготовка хлорсеробряного электрода сравнения
7.3.15.1 Для подготовки электрода проводят следующие действия.
- резиновое кольцо сдвигают вниз;
- полость электрода промывают бидистиллированной водой и заполняют насыщенным раствором
хлористого калия;
- электрод выдерживают в насыщенном растворе хлористого калия в течение 48 ч для установле
ния равновесного значения потенциала.
Следят за тем. чтобы полость электрода была на 2/3 объема заполнена насыщенным раствором
хлористого калия.
7.3.15.2 Совместно сэлектродом сравнения используют втулку с мембраной, подготовленной сле
дующим образом. Во внутреннюю полость втулки помещают 0.2 см3раствора хлористого калия моляр
ной концентрацией 1 моль/дм3 (см. 7.3.10). Втулку на 10—12 ч погружают в бидистиллированную воду
таким образом, чтобы ее нижний конец был опущен на глубину 15—20 мм. При этом с обеих сторон
мембраны не должно быть пузырьков воздуха. После этого втулка с мембраной готова к работе.
Электрод сравнения помещают во втулку с мембраной, хранят погруженным в бидистиллирован
ную воду, не допуская высыхания мембраны.
7.3.16 Подготовка ртутно-пленочного рабочего электрода
7.3.16.1 Подготовку ртутно-пленочного рабочего электрода проводят в такой последовательности:
- подготавливают поверхность рабочего электрода: полируют торцевую часть рабочего электрода
алмазной пастой, обезжиривают этиловым спиртом, промывают бидистиллированной водой и протира
ют фильтровальной бумагой, торец электрода должен быть без царапин, зеркально — гладким:
- в электрохимическую ячейку помещают 10 см3рабочего раствора, подготовленного по 7.3.7, до
бавляют 0.3 см3раствора ртути (см. 7.3.8) и 0.1 см3раствора йодистого калия массовой концентрации 10
мг/дм3(см. 7.3.12).
Устанавливают следующие режимы измерений:
- Е, (регенерация): 200 мВ, длительность — 5 с;
- Е2(накопление): 1200 мВ,»— 120 с:
- Е3 (успокоение): 1200 мВ.»— 5 с;
- количество измерительных циклов — 3:
- скорость развертки — 500 мВ/с.
9