ГОСТ 31505—2012
Электрохимическую ячейку устанавливают в держатель, закрепляют электроды и погружают их
в раствор, проводят электрохимическое накопление ртути на торце рабочего электрода при заданных
режимах (три измерительных цикла).
7.3.16.2 Проверка работоспособности электрода
После подготовки электрода проверяют его работоспособность на контрольных пробах.
а) в стаканчик электрохимической ячейки помещают 10 см3фонового раствора. Электроды (вспо
могательный. сравнения и рабочий) погружают в раствор, устанавливают режимы измерений и про
водят регистрацию равновесного (бестокового) потенциала между электродом сравнения и рабочим
электродом. Проводят три цикла измерений фонового раствора;
б) в фоновый раствор ячейки вводят добавку объемом 0,2 см3из градуировочного раствора йоди стого
калия массовой концентрации 1мг/дм3. Таким образом, массовая концентрация йода в электрохи
мической ячейке составляет 20 мкг/дм3. Проводят три цикла измерений контрольной пробы сдобавкой;
в) в раствор с контрольной пробой вводят добавку из градуировочного раствора йодистого калия
так. чтобы удвоить массовую концентрацию йода в контрольной пробе, т. е. добавляют вновь 0.2 см3
из градуировочного раствора йодистого калия массовой концентрацией 1 мг/дм3. Проводят три цикла
измерений контрольной пробы с добавкой;
г) проводят обработку зарегистрированных вольтамперных кривых и расчет массовой концентра
ции йода в контрольной пробе;
д) относительную погрешность измерения массовой концентрации йода в контрольной пробе
Р, %, вычисляют по формуле
Р = J_ £ i_ lL i0 0 .(2)
С
где Сж — измеренная массовая концентрация йода в контрольной пробе, мкг/дм3;
С — заданная массовая концентрация йода в контрольной пробе, мкг/дм3(20 мкг/дм3).
Если Р < 20 %. то электрохимическая аппаратура работает нормально и приступают к анализу
проб. Если Р> 20 %. то измерения проводят заново по 7.3.16.2. Измерения проводят с новой порцией
фонового раствора. В случае повторного превышения Р > 20 % заново подготавливают рабочий элек
трод по 7.3.16.1 и повторяют измерения с новой порцией раствора.
7.3.16.3Между измерениями проб торец рабочего электрода промывают бидистиллированной
водой, не протирая, и хранят погруженным в бидистиллированную воду.
7.3.17 Подготовка вспомогательного электрода
Перед эксплуатацией индикаторную часть электрода обрабатывают спиртом, тщательно промы
вают бидистиллированной водой. При последующем использовании электрод обрабатывают в соответ
ствии с 7.3.1 и осушают фильтровальной бумагой.
Вспомогательный электрод хранят на воздухе.
7.3.18 Подготовка электрохимической ячейки
Электрохимическую ячейку промывают бидистиллированной водой, обрабатывают в соответ
ствии с 7.3.1. Электроды устанавливают в держатели и подсоединяют контакты.
7.3.19 Подготовка вольтамперомотрического анализатора
Подготовку и проверку работы анализатора проводят в соответствии с руководством по эксплуа
тации.
7.3.20 Проверка фонового раствора и электрохимической ячейки на чистоту
7.3.20.1 В электрохимическую ячейку помещают 5—10 см3 фонового раствора, добавляют 0.05 г
аскорбиновой кислоты. Ячейку устанавливают в держатель, закрепляют электроды и погружают их в
раствор.
7.3.20.2 Устанавливают следующие режимы измерений:
- Е, (регенерация): 600 мВ, длительность — 5 с;
- Е2 (накопление): 0 мВ;»— 30 с,
- Е3 (успокоение): 0 мВ:*— 5 с;
- количество измерительных циклов — 2;
- скорость развертки — от 2000 до 20 000 мВ/с.
7.3.20.3 Измеряют равновесный (бестоковый) потенциал между электродом сравнения и рабочим
электродом. Значение потенциала должно установиться в пределах от 100 до 650 мВ.
Ю