ГОСТ 31505—2012
Если значение бестокового потенциала не устанавливается в требуемых пределах, необходимо
проворить, заполнен ли электрод сравнения насыщенным раствором хлористого калия, а также подсо
единение электрода сравнения.
7.3.20.4 Проводят два цикла измерений фонового раствора, регистрируя две вольтамперные кри
вые.
7.3.20.5 Зарегистрированные вольтамперные кривые могут иметь пики тока в области потенциа
лов (—1000...—350) мВ. вызванные наличием следов йода в используемых реагентах, воде и посуде.
Если зарегистрированные вольтамперные кривые не имеют ликов йода, то стаканчик электрохимиче
ской ячейки, электроды, используемые растворы и посуду считают чистыми, рабочий электрод — гото
вым к работе.
В противном случае заново подготавливают ртутно-пленочный рабочий электрод в соответствии
с 7.3.16, промывают стаканчик электрохимической ячейки и электроды раствором азотной кислоты по
7.3.1 и выполняют проверку на чистоту по 7.3.20.
7.4 Проведение измерений
7.4.1 В стаканчик электрохимической ячейки вносят 5,0 см3фонового раствора (см. 7.3.11). Ста
канчик устанавливают в держателе, закрепляют электроды и погружают их в раствор.
7.4.2 Устанавливают режимы измерений:
- Е, (регенерация): 600 мВ, длительность — 5 с;
- Е2 (накопление): 0 мВ;»— 10—120 с;
- Е3 (успокоение): 0 мВ;»— 5 с;
- скорость развертки потенциала — от 2000 до 20 000 мВ/с;
- количество циклов — 2.
Время накопления выбирают таким образом, чтобы пик йода на вольтамперной кривой был за
метен.
7.4.3 Проводят измерение равновесного (бестокового) потенциала между электродом сравнения
и рабочим электродом в соответствии с 7.3.20.3.
7.4.4 Регистрируют усредненную вольтамперную кривую фонового раствора в соответствии с ру
ководством по эксплуатации прибора.
7.4.5 Фоновый раствор удаляют. В стаканчик электрохимической ячейки помещают 5,0 см3пробы,
подготовленной по 7.3.13. Электроды погружают в раствор и регистрируют усредненную вольтампер
ную кривую пробы в соответствии с руководством по эксплуатации прибора.
7.4.6 Идентификацию пика проводят на усредненной вольтамперной кривой, проведя к ней каса
тельную от точки начала пика до его конца. Область потенциалов, в которой должен находиться пик, (—
100... —350) мВ. Определяют высоту пика путем измерения перпендикуляра, опущенного из верши ны
пика на касательную.
7.4.7 В раствор с пробой вводят добавку градуировочного раствора, приготовленного по 7.3.12,
значение массовой концентрации которой должно составлять от 50 % до 150 % предварительного зна
чения массовой концентрации йодид-ионов в растворе пробы.
Объем добавки градуировочного раствора, вводимого в пробу Уд, см3, вычисляют по формуле
л- Vau
&
Va = -
С
-----100.(3)
Сяч
где Сд — массовая концентрация йодид-ионов в градуировочном растворе, используемом для добав
ки, мкг/дм3;
\/яч — общий объем раствора в стаканчике электрохимической ячейки, см3;
Сяч — предварительная массовая концентрация йодид-ионов в пробе, мкг/дм3.
7.4.8Проводят анализ пробы с добавкой и регистрируют усредненную вольтамперную кривую в
соответствии с руководством по эксплуатации прибора.
На усредненной вольтамперной кривой пробы с добавкой проводят идентификацию пика йодид-
ионов. как описано в 7.4.7.
11