ГОСТ 31503—2012
или, при ее отсутствии, в составе хроматографической системы по методу наименьших квадратов по
формуле
К . £<лс,)
(
2
)
гдеh, — высота пика стабилизатора при анализе /-го градуировочного раствора, мм;
С, — массовая концентрация стабилизатора в /-м градуировочном растворе, мг/дм3.
8 Условия проведения измерений
При проведении измерений в лаборатории необходимособлюдатьследующие условия:
температура окружающего воздуха......................(20 + 5) °С;
относительная влажность воздуха......................от 30% до 80%;
атмосферноедавление.........................................от 84 до 106 кПа.
9 Проведение измерений
9.1 Включение и работу с хроматографом проводят в соответствии с руководством по эксплуата
ции прибора.
Параметры хроматографирования;
- температура инжектора 200 X — 220 X ;
- температурадетектора равна или выше температуры колонки, рекомендуемая — 250 X ;
- температура головкидетектора — 290 X ;
- отношение объемной скорости потока водорода, подаваемого в пламенно-ионизационный
детектор, кскорости потока газа-носителя составляет 1:2;
- скорость потока газа-носителя — от 1.0 до 3,5 см3/мин;
- деление потока: 1/150 — 1/100.
9.2 Градуировка хроматографа
Градуировку хроматографа выполняют, используя неменее трехградуировочных растворов.
Записывают хроматограммы измерения каждого градуировочного раствора. Регистрируют время
удерживания иплощади ликовопределяемых веществ. Измерения выполняют не менее двух раз.
Градуировочную характеристикуполучают, обрабатываяполученныеэкспериментальныеданные
методом наименьших квадратов при помощи программногообеспечения.
Градуировку хроматографа выполняют не режеодного раза в две недели.
9.3 Измерение пробы продукта
Проводятдва параллельных измерения. В испаритель (инжектор) хроматографа вводят 1—2 мкл
пробы, приготовленнойпо 7.3, и выполняютхроматографическое разделение смеси в условиях, указан
ных в 9.1.
Значения высоты пиковстабилизатора на хроматограмме экстракта изпробы используютдля рас
чета массовойдоли стабилизатора при условии, чтоони не выходятза верхнюю границудиапазона гра
дуировки хроматографа. В противном случае увеличивают степень разведения экстракта из пробы и
проводят егоповторный хроматографический анализ.
Каждую пробухроматографируютдва раза.
10 Обработка результатов измерений
Массовую долю каррагинана в анализируемой пробеX. млн-1(мг/кг), рассчитывают поформуле
X = m,Vl,(3)
где m, — масса каррагинана, найденная по градуировочному графику, мкг,
V, — общий объем раствора, из которого взята частьдля хроматографирования, см3;
т2 — масса анализируемой пробы по 7.3, г;
V2— объем части раствора, вводимой 8хроматограф, см3.
5