ГОСТ 31503—2012
Далее проводят гидролизосадка. Для этого ксухому остатку в этой же колбедобавляют2 см3рас
творасолянойкислоты в метаноле всоотношении 1:1 (по объему),выдерживаютвтечение4 ч при темпе
ратура (100 ±2) °С. Растворители отгоняют на ротационном испарителе при температуре водяной бани
(10012) X .
Сухой остатокв этой жеколберастворяютв 0,05 см3пиридина, добавляют0.6 см3гексаметилдиси-
лазана и0.3см3триметилхлорсилана. Колбу закрывают пробкой, энергично встряхиваютв течение 30 с и
выдерживают в течение 10 мин при комнатной температуре.
Если анализируемая проба плохо растворяется, колбу нагревают на водяной бане в течение
2—3 мин при температуре (80 i 2) °С. Затем проводят упаривание пиридина из реакционной смеси на
ротационном испарителе при температуре водянойбани (40 ±2) °С иостаточном давлении 0,5—1кПа в
течение 10мин.Остатокпереносятв мернуюколбувместимостью50см3,растворяютв небольшом коли
честве л-гексана. Объем раствора доводятл-гексаном до метки.
Массовая концентрация каррагинана в основном растворесоставляет 500 мг/дм3.
7.2.2 Приготовление градуировочных растворов
Для получения градуировочных растворов массовой концентрации 50.100,150.200 и250 мг/дм3в
мерныеколбы вместимостью 50см3помещаютсоответственно по5.0; 10,0; 15,0; 20.0и 25,0см3основно го
раствора каррагинана, растворяют в небольшом количестве л-гексана идоводятдо метки. Применя ют
градуировочные растворы только свежеприготовленные.
7.3 Подготовка пробы продукта для измерений
7.3.1 Вколбувместимостью 100 см3помещают(25.000±0.001)г продукта или (5.000±0,001)г сухо
го продукта, растворяют в 20 см3 бидистиллированной воды температурой (30 12) °С. подготовленной
по 7.1, и тщательно перемешивают.
Затем добавляют 40 см3смеси ацетонитрил-дихлорметан в соотношении 1:1 (по объему), тща
тельно перемешивают и центрифугируют при 5000 об/мин в течение 30 мин. После разделения смеси
верхнюю жировую фракциюдекантируют. Если содержаниекрахмала в продукте превышает0.5 %, про
водят егоферментативное разложение.
7.3.2 Добавляют 2см3сульфосалициловой кислоты ифильтруютчерезмембранныйфильтр(раз
мердиаметра пор0,20мкм)вкруглодонную колбувместимостью 50см3.ЗатемдобавляютЗсм3этилово
го спирта и оставляют на 2 ч. Растворители отгоняют на ротационном испарителе при температуре
водяной бани (40
1
2) X .
Далее проводят гидролиз осадка. Для этого к сухому остатку в этой же колбе добавляют 2 см3
раствора соляной кислоты в метаноле в соотношении 1:1 (по объему), выдерживают в течение 4 ч при
температуре (100
1
2) °С. Растворителиотгоняют на ротационном испарителепри температуре водяной
бани (10012) °С.
Сухой остатокв этой жеколберастворяютв 0,05 см3пиридина, добавляют0,6 см3гексаметилдиси-
лазана и0,3см3триметилхлорсилана. Колбу закрывают пробкой, энергично встряхиваютв течение 30 с и
выдерживают в течение 10 мин при комнатной температуре.
Если анализируемая проба плохо растворяется, то колбу с внесенными компонентами нагревают
до температуры (8012) °Сивыдерживаютна водяной банев течение2—3 мин.Далее проводятупарива
ние пиридина из реакционной смеси. Используют ротационный испаритель при температуре водяной
бани (40 ♦.2)X иостаточномдавлении0,5—1кПа втечение 10мин.Остатокрастворяютвэтойже колбев
2см3л-гексана.
7.3.3 С помощью вакуумного насоса проводят дегазацию растворенного в пробе воздуха или с
применением ультразвуковойбаниобрабатываютегоультразвуком втечение 30спри комнатнойтемпе
ратуре. По возможности избегают вспенивания и выплескивания.
7.4 Подготовка хроматографа
Подготовкухроматографа к работепроводят в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.
Массовая концентрация анализируемого компонента в градуировочном растворе С. мг/дм3, и
высота пика стабилизатора h, мм, находятся в следующей функциональной зависимости:
С = Kh.(D
где К — градуировочный коэффициент, мг/дм3мм.
Градуировочный коэффициент К в формуле (1) для стабилизатора рассчитывают по результатам
исследований градуировочных растворов с помощью системы автоматизированной обработки данных
4