ГОСТ 31481—2012
Т а б л и ц а 4 — Шкала градуировочных растворов для ДДТ и ДДД
Номер градуировочного раствора
Характеристика раствора
1234567
8
Объем промежуточного раствора 2. см3
0.5*12345
——
Объем промежуточного раствора 1. см3
—
———
—
—12”
Объем н-гексана, см3
4.54321043
Массовая концентрация хлорорганического
пестицида в попученном градуировочном раство
ре. мг/дм30,01*0.020.040.060.080.10.20.4-
Массахлорорганическогопестицидав
5 • 10‘ 3 см3хроматографируемой пробы (10мг)0,05*0.10.20.30.40.512 -
• Для ДДД.
-Д л я ДДТ.
4.3.5 Установление градуировочной характеристики
В испаритель хроматографа микрошприцем по 4.2.9 вводят 5 -10~3см3каждого градуировочного
раствора(см. таблицы 2.3.4). Каждый растворхроматографируютдважды, рассчитываясреднеезначе
ние площади пикаопределяемогохлорорганическогопестицида нахроматограмме. Затемстроятграду
ировочный график (используя метод наименьших квадратов), откладывая по оси абсцисс (X) массу
определяемого хлорорганического пестицида (т) в градуировочном растворе, а по оси ординат (У)
— усредненные площади пиков определяемого хлорорганического пестицида. Получают
градуировочный график, описываемый уравнением
Y=AX.(1)
гдеА — относительныйградуировочныйкоэффициент, который используютпри вычислениирезульта
тов.
Градуировку хроматографа проводят один раз в 6 мес. а также при замене хроматографической
колонки или реактивов.
Проверку стабильности работы хроматографа проводят перед анализом серии проб по результа
там хроматографирования одного из градуировочных растворов. Градуировочную характеристику счи
тают стабильной в случае, если полученное значение концентрации градуировочного раствора
отличается от аттестованного значения концентрации градуировочного раствора ноболее чем на 10 %.
Перечень показателей, по которым проводят контроль, устанавливают влаборатории.
Если условие стабильности градуировочнойхарактеристикине выполняетсядля одного градуиро
вочного раствора, необходимо выполнить повторное измерение этого градуировочного раствора с
целью исключения неудовлетворительного результата измерения.
Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняютиустраняютпричины нестабильнос
ти и повторяют контроль с использованием других градуировочных растворов для градуировки, преду
смотренных методикой. При повторном обнаружении отклонения результатов от градуировочной
характеристики строят новый градуировочный график.
Компоненты идентифицируют поабсолютным значениям времени удерживания.
4.3.6 Установление поправочного коэффициента
Поправочный коэффициент /Сп,учитывающий потери при пробоподготовке, обязательно устанав
ливают при внедрении методики в лаборатории для каждого определяемого хлорорганического пести
цида. Для установления поправочного коэффициента используют методстандартнойдобавки.
Значение добавки должно составлять от 50 % до 150 % содержания определяемого хлороргани
ческого пестицида в исходной пробе. Если содержание определяемого хлорорганического пестицида в
исходнойпробеменьше нижнейграницыдиапазона измерений, то значениедобавкидолжно в2—3 раза
превышать нижнюю границудиапазона измерений.
Параллельно проводят анализ исходной пробы, поступившей в лабораторию, без добавки и со
стандартной добавкой (Сд) определяемых хлорорганических пестицидов, включая все стадии пробо-
подготовки. Получают две концентрациидля каждого из определяемых хлорорганических пестицидов:
Сх(в пробебезстандартнойдобавки)иСх , д(впробесо стандартнойдобавкой).Значение поправочно-
5