ГОСТ 31481—2012
го коэффициента для каждого из хлорорганических пестицидов в каждой /-й пробе рассчитывают по
формуле
С Х .Д - С х(2 )
сд
Описанную процедуру повторяют не менее 5 раздля каждой /-й пробы. Общее число проб, взятых
для установления поправочного коэффициента, должно бытьне менее 8— 10. Поправочный коэффици
ент Кп для каждого хлорорганического пестицида рассчитывают как среднеарифметическое значение
полученныхкоэффициентовKt Значениепоправочного коэффициентадля каждогоопределяемогохло
рорганического пестицидадолжно быть не менее0,6.
Поправочный коэффициент проверяют при смене оператора, партии реактивов путем анализа
образцовдля контроля(см. 6.1.2). Приполученииудовлетворительных результатовконтроляиспользу
ютранееустановленный Кп.В случаеполученияотрицательных результатов контроля Кп устанавлива
ют заново.
4.3.7 Подготовкупроб к анализу проводят в соответствии с требованиями [2].
4.4 Проведение анализа
4.4.1 Подготовкааппаратадля экстракции иочисткиэкстрактовхлорорганических пестици
дов (АПЛ) и проведение экстракции
Аппарат для экстракции и очистки экстрактов хлорорганических пестицидов (АПЛ) — в соответ
ствии с приложением А.
Перед началом работы все шлифованные поверхности конусов и крановАПЛ промываютдистил
лированной водой по ГОСТ 6709.
Навеску измельченного и подготовленного к анализу комбикорма или комбикормового сырья мас
сой 10 г помещаютв круглодоннуюколбусошлифом вместимостью250см3поГОСТ25336. затемдобав
ляют 100 см3дистиллированной воды иосторожнопо стенкам колбы вливают5 см3концентрированной
серной кислоты. Содержимое колбы осторожно круговыми движениями перемешивают, охлаждая под
струей холодной водопроводной воды, чтобы температура в колбе не поднималась вышо 35 °С.
Колбуссодержимым оставляютна 5 мин.послечеговнееприливают2 см3н-гексана приготовлен
ного по4.3.1. и соединяютс АПЛ. к керну трехходового крана подсоединяют приемнуюпробиркусо шли
фом вместимостью 10 см3для предотвращения потерь через трехходовой кран. К нижнему штуцеру
холодильника с помощью шлангов подсоединяют холодную водопроводную воду. Верхний штуцер
так же с помощью шланга подсоединяют ксливной раковине.
Через верхний шлиф конденсатора заливают дистиллированную воду до уровня сливной трубки.
Туда же добавляют 2 см3 н-гексана по 4.3.1. Верхний шлиф конденсатора закрывают пробкой и ставят
аппарат с круглодонной колбой на включенную масляную (глицериновую) баню или колбонагреватель,
температура которыхдолжна быть отрегулирована таким образом, чтобы кипение в колбе было равно
мерным без толчков и перебросов.
Для обеспечения равномерного кипения без толчков и перебросов необходимо внести в кругло
донную колбу предварительно промытые ипрокаленные стеклянные шарики.
Необходимо следить за уровнем конденсата в аппарате и не допускать его переброса обратно в
круглодонную колбу. Для этого излишек конденсата периодически сливают с помощью трехходового
крана вделительную воронку вместимостью 100 см3.
По истечении 1ч работы аппарата с момента начала кипения содержимого отгонной колбы аппа
ратснимаютс источника нагрева. После 10мин охлажденияаппарата на воздухесодержимое конденса
тора сливают в ту же делительную воронку, куда сливали излишек конденсата, используя для этого
трехходовой кран. Водную фазу из делительной воронки сливают в коническую колбу, а гексановый
слой переносят в круглодонную (отгонную) колбу вместимостью 50 см3, пропустив через слой
сернокислого безводного натрия.
Водную фазу вновь помещают в делительную воронку и экстрагируют5—8 см3н-гексана. а также
гексановуюфракцию переносятв туже круглодонную (отгонную) колбу, пропуская черезслойсернокис
лого безводного натрия.
Гексановый экстракт упаривают на водяной бане (температура не выше 35 °С) с использованием
ротационного испарителядо объема 0.3—0,5 см3, а затем досуха на воздухе или втоке азота.
Сухой остатокрастворяют 1см3 н-гексана иаликвоту из этого объема хроматографируют на газо
вом хроматографе.
4.4.2 Условия хроматографирования
5 10’3см3гексанового экстракта вводят микрошприцем в испаритель газового хроматографа и
анализируют в условиях, указанных в таблице 5.
6