ГОСТ 31481—2012
Т а б л и ц а 5 — Условия газохроматографического разделения хлорорганических пестицидов на различных ко
лонках
Наименование показателя
Колонка 1
Колонка 2
Колонка 3
Насадка колонки
5 % OV-17 на хроматоне
N-AW-OMCS
(0.16 — 0.20 мм)
3% OV-21Q на
хроматоне N-cynep
(0.125 — 0.160 мм)
5 % SE-30 на хроматоне
N-AW-DMCS
(0.16 — 0.20 мм)
Длина колонки, см. и внут
ренний диаметр, мм100 хЗ
100 <3100 хЗ100 хЗ150 хЗ
Температура колонки. “С170
210160190190
Температура испарителя. ’С220
220220220210
Температура детектора. *С230
230230230230
Скорость потока газа-носите
ля, см3/мин40
40353560
Объем вводимой пробы, см3
5 -1 0 *
5 • 10’15-10“*5 10-*
5.10**
Время удерживания хлорорганических пестицидов
а-ГХЦГ
3 мин 10 с
—
3 мин 15 с
—
1 мин 20 с
т-гхцг
5 мин 32 с
—
4 мин 22 с
-
2 мин 10 с
ДДЭ—
4 мин 03 с
—
4 мин 37 с
7 мин 53 с
ддд
-
6 мин 03 с
-
6 мин 56 с
10 мин 51 с
ддт
-
7 мин 26 с
-
11 мин 42 с
14 мин 00 с
4.4.3 Обработка химической посуды после проведения анализа
В круглодонную колбу помещают водно-ацетоновую смесь в соотношении 5:1. подсоединяют кол
бук АПЛ икипятятвтечение 15 — 20мин. Затемкруглодонную колбуотсоединяютиАПЛтщательно про
мывают дистиллированной водой. Всю вспомогательную стеклянную посуду промывают ацетоном по
ГОСТ2603. а затемдистиллированной водой.
4.5Обработка результатов анализа
4.5.1 Концентрацию остаточных количеств хлорорганических пестицидов X, мг/кг, в анализируе
мой пробе вычисляют в соответствии с градуировочными графиками, с учетом потерь при проболодго-
товке по формуле
у _ю 3(3)
гдет, — массаопределяемогохлорорганического пестицида, найденная поградуировочномуграфику,
мг;
V, — общий объем раствора, из которого взята аликвотадля хроматографирования, дм3:
т2 — масса навески анализируемой пробы, г;
V2— объем аликвоты, вводимой в хроматограф, дм3:
Кп — поправочный коэффициент, учитывающий потери при пробоподготовке.
4.5.2 Вычисления проводят до третьего десятичного знака. Окончательный результат округляют
до второгодесятичного знака.
4.5.3 За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение резуль
татовдвух параллельныхопределений.
Расхождение между параллельными определениями не должно превышать предела повторяе
мости г. Предел повторяемости для всех определяемых хлорорганических пестицидов составляет
20
% .
4.5.4 При получении результатов анализа вдвух лабораториях за окончательный результат при
нимают среднеарифметическое значение результатов анализа, полученных в двух лабораториях. Рас
хождение между результатами анализа в двух лабораториях не должно превышать предела
7