ГОСТ 31481—2012
ционирование следует проводить при смене колонки, а также после длительных перерыво в в работе.
По окончании кондиционирования колонку охлаждают, подсоединяют к детектору и выводят
хроматограф на рабочий режим.
4.3.3.2 Подготовкухроматографакработепроводят в соответствиисинструкцией поэксплуатации.
4.3.4Приготовление рабочих растворов хлорорганических пестицидов
4.3.4.1 Приготовление основных рабочих ипромежуточных растворов хлорорганических пестицидов
Основные рабочие растворы определяемыххлорорганическихпестицидовсмассовой концентра
цией (100 ± 0.5) мг/дм3приготавливают весовым способом отдельно для каждого хлорорганического
пестицида путем растворения навески, содержащей 10мгосновного вещества, сточностью 0.1 мг в мер
ной колбе по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3, в н-гексане, приготовленном по4.3.1. Из основных рас
творов готовят промежуточные рабочие растворы массовых концентраций: 1 мг/дм3 (раствор 1),
0,1 мг/дм3(раствор2)и0,01 мг/дм3(раствор3), переносяпипеткойвмерные колбывместимостью 100 см3
соответственно 1 и 0,1 см3 основного раствора хлорорганического пестицида. Для приготовления про
межуточного раствора 3 с содержанием 0.01 мг/дм3в мерную колбу вместимостью 100 см3переносят
1см3промежуточногораствора 1идоводятдо метки н-гексаном.
Все промежуточные растворы хранят в стеклянныхфлаконахс притертой пробкой или в герметич
но закрывающихся флаконах, снабженных пробками с тефлоновыми прокладками при температуре от
2 °Сдо 10 °С в течение 6 мес.
Перед приготовлением шкалы градуировочных растворов все растворы хлорорганических пести
цидов выдерживаютпри комнатной температуре не менее 20 мин.
4.3.4.2 Приготовление шкалы градуировочных растворов
В пробиркахс притертыми пробками по 4.2.20 вместимостью 5 см3готовят шкалу градуировочных
растворовдля каждого хлорорганического пестицида (см. таблицы 2.3.4).
Градуировочные растворы хранят не болеедвух недель в стеклянных флаконах с притертой про
бкой или в герметично закрывающихся флаконах, снабженных пробками с тефлоновыми прокладками
при температуре от2°С до 10 °С.
Перед использованием все растворы хлорорганических пестицидов выдерживают при комнатной
температуре не менее20 мин.
Т а б л и ц е 2 — Шкала градуировочных растворов для
а-ГХЦГ и ДДЭ
Характеристика раствора
Номер градуировочного раствора
12
345
в7
8
5
——
——
—
___
1 2
0 4 3
3
4#
5*
2 1 0
Объем промежуточного раствора 3. см312
Объем промежуточного раствора 2. см3
___ ___
Объем н-гексана. см343
Массовая концентрация хлорорганического пестици
да в полученном градуировочном растворе, мг/дм30.002 0.004
0,010.01 0.04
0.06 0,08*0.1*
Масса хлорорганического пестицида в 5-10~3 см3
хроматографируемой пробы (10~6 мг)0,010.02
0,050.10.2
0.30.4*0.5*
• Для ДДЭ.
Т а б л и ц а 3 — Шкала градуировочных растворов для у-ГХЦГ
Номер градуировочного раствора
Характеристика раствора
1
234
567
Объем промежуточного раствора 3. см33
5
—
—
———
Объем промежуточного раствора 2. см3
—
Объем н-гексана, см32
—
1 2
0 4 3
3 4 5
2 1 0
0,010.02 0.04
0.06 0.080.1
Массовая концентрация хлорорганического пестицида в
полученном градуировочном растворе, мг/дм30,006
Масса хлорорганического пестицида в 5 10 ’3 см3 хро
матографируемой пробы (10"е ыг)0.03
0,050.10.2
0.3
0.4
0.5
4