ГОСТ 31481—2012
4.2.12 Колонки хроматографические стеклянные для газового хроматографа длиной 1.0 м. диа
метром 3мм идлиной 1.5 м. диаметром 3 мм.
Колонки капиллярные длиной 30 м для газовой хроматографии, обеспечивающие максимальное
разделение пестицидов.
4.2.13 Насадкидляколонок:5%О\М7нахроматонеМ-АУ\/-ОМС8(0.16 — 0.20мм)илиЗ%0\/-210
на хроматоне N-cynep (0.125 — 0.16 мм). или 5% SE-30 на хроматоие N-AW-DMCS (0.16 — 0.20 мм).
4.2.14 Колбы перегонные К-1 — 250 — 29/32 по ГОСТ25336.
4.2.15 Колбы Гр-25 — 14/23 по ГОСТ25336.
4.2.16 Колбы мерные 2 — 50 — 2;2— 100 — 2 по ГОСТ 1770.
4.2.17 Воронка В-56 — 80 ХС по ГОСТ25336.
4.2.18 Колба коническая Кн-1 — 250 — 29/32 поГОСТ 25336.
4.2.19 Цилиндры мерные 1 — 50.1 — 100 поГОСТ 1770.
4.2.20 Пробирки с притертыми пробками градуированные вместимостью 5 см3 и 10 см3 по
ГОСТ 1770.
4.2.21 Воронкиделительные ВД-100 — 29/32, ВД-500 — 29/32 по ГОСТ25336.
4.2.22 Пипетки 1— 2 — 2 — 5.1 — 2 — 2 — 10по ГОСТ29227.
4.2.23 Насосводоструйный по ГОСТ 25336.
4.2.24 Стаканы фарфоровые вместимостью 1200 см3 поГОСТ 9147.
4.2.25 Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
4.2.26 Кислота серная, х.ч., плотностью 1.84 г/см3по ГОСТ4204.
4.2.27 н-гексан.ч.
4.2.28 Натрий сернокислый безводный, ч, поГОСТ4166.
4.2.29 Вода дистиллированная по ГОСТ6709.
4.2.30 Эфирдиэтиловый (этоксиэтан) понормативным документамгосударств, принявшихстандарт.
4.2.31 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по нормативному документу,
действующему на территории государства, принявшего стандарт.
4.2.32 Стандартные образцы (ГСО) состава хлорорганических пестицидов: ДДТ. ДДД. ДДЭ.
«-ГХЦГ и у -ГХЦГ или вещества гарантированной чистоты с содержанием основного вещества не
менее 90 %.
4.2.33 Азот газообразный и жидкий по ГОСТ9293.
4.2.34 Ацетон по ГОСТ2603.
4.2.35 Калийдвухромовокислый, х.ч.. поГОСТ4220.
Допускается применениедругихсредств измерений и вспомогательногооборудованияс метроло
гическими итехническимихарактеристиками нехуже, а реактивов по качеству не ниже указанных.
4.3 Подготовка канализу
4.3.1 Очистка н-гексана
Н-гексан (2/3 объема отгонной колбы) по4.2.27 перегоняют с помощью установки по 4.2.6. отбра
сывая первую и последнюю порцииотгона. Чистотуполученногон-гексанаопределяют спомощью газо
вого хроматографа по 4.2.3. Для этого в коническую колбу по ГОСТ 25336 вместимостью 50 см3
помещают 10 см3 полученного н-гексана и упаривают его до объема ~ 3 см3 на колбонагревателе по
4.2.10 при температуре65X в токевоздухаили азота по4.2.33. Остатокэкстракта переносят вградуиро
ванную пробиркупо ГОСТ 1770вместимостью 10см3и упариваютдо объема 1 см3.Полученныйэкстракт
анализируют в условиях хроматографирования пробы (см. таблицу 5). Н-гексан считают очищенным и
пригодным для анализа при условии отсутствия на хроматограмме пиков, мешающих определению
хлорорганических пестицидов.
4.3.2 Приготовление хромовой смеси
Для приготовления хромовой смеси в фарфоровый стакан по4.2.24 помещают 50 г калиядвухро
мовокислого по4.2.35 иосторожно приливают по частям, тщательно перемешивая. 1дм3 концентриро
ванной серной кислоты по4.2.26. Хромовую смесь хранят в сосуде из стекла. Срок хранения хромовой
смеси не ограничен.
4.3.3 Подготовка газового хроматографа
4.3.3.1 Подготовка хроматографической колонки
Сухую стеклянную колонку по4.2.12. предварительно промытую хромовой смесью, приготовлен
ной по 4.3.2, этиловым спиртом, затем диэтиловым эфиром по 4.2.30. заполняют насадкой по 4.2.13 с
помощью вакуумного или водоструйного насоса по 4.2.23. При этом набивку колонки периодически
уплотняют, постукивая по колонке деревянной палочкой. Установленную в термостате хроматографи
ческую колонку перед работой кондиционируют в следующем режиме. 2ч при 100 X : 2ч при 150 °С; 4
ч при 200X ; 4 ч при 220 X . При кондиционированииколонкадолжна бытьотключенаотдетектора.
Конди-
3