ГОСТ 31643—2012
центрация или массовая доля аскорбиновой кислоты в пробе настолько максимальна, что площадь со
ответствующего пика выходит за верхнюю границу диапазона градуировки хроматографа, то
подготавливают новую пробу с большим разбавлением и измерение повторяют.
Примеры хроматограмм и спектров поглощения для стандартного раствора ираствора L-аскорби-
новой кислоты приведены в приложении А.
8 Обработка и оформление результатов определения
Массовую концентрацию или массовую долю аскорбиновой кислоты рассчитывают по градуиро
вочным зависимостям с учетом степени разведения пробы. Вычисления массовой концентрации или
массовой доли проводят до третьего десятичного знака.
Обработку хроматограмм и определение массовой концентрации (массовой доли) аскорбиновой
кислоты с(Х). мг/дм3 (млн-’), проводятс помощью программно-аппаратного комплекса сбора и обработ ки
данных, с использованием градуировочной зависимости
V
С(Х) = ^
к
А
)
к
или с(X) = —(4)
/п (х)
или по формулам с использованном стандартного раствора массовой концентрации или массовой доли
аскорбиновой кислоты, наиболее близкой к ожидаемой в анализируемой пробе
с(Х) = С° S‘ —
Scr-Vi
или с(X) - Сс1^ а&- ,(5)
SCI •т (ж)
где Sx — площадь пика аскорбиновой кислоты, mAU с или U с;
V2— вместимость мерной колбы, взятой для разбавления, см3;
к — градуировочный коэффициент [мг/дм3ЛпАи с]-1;
V, — объем пробы, отобранный для анализа, см3;
т овщ— масса анализируемой пробы после разбавления, г;
т(х) — масса анализируемой пробы до разбавления, г;
c£t — массовая концентрация или массовая доля аскорбиновой кислоты в стандартном растворе.
мг/дм3(млн-’);
Scr — площадь пика аскорбиновой кислоты в стандартном растворе. mAU ■с или U с.
Все результаты обработки (с помощью программно-аппаратного комплекса или расчетные) дол
жны сходиться.
Расхождение между двумя параллельными определениями (в процентах от среднего значения),
выполненными в условиях повторяемости, не должно превышать предела повторяемости (сходимости)
лоТ1|, приведенного в таблице 2, при вероятности Р = 0,95.
При соблюдении этого условия за окончательный результат определения принимают средне
арифметическое значение результатов двух параллельных определений Хср. округленное до второго
десятичного знака.
Границы относительной погрешности определения массовой концентрации (массовой доли) ас
корбиновой кислоты i 8,%, при соблюдении условий, регламентированныхнастоящим методом, при ве
роятности Р = 0.95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 2.
Т а б л и ц а 2 — Основные метрологические характеристики метода определения массовой концентрации или
массовой доли аскорбиновой кислоты
Значение показателя при диапазонах измерений массовой
концентрации, мг/дм1, или массовой доли, млн-’
Наименование показателя (Р = 0,95.
п
= 2)
От 5,0 до 100,0 включ.От 101.0до 1000 включ.
Предел повторяемости (сходимости) rotw. %63
Предел воспроизводимости
Rm,
%2814
6