ГОСТ 31643—2012
4.10 Фильтры мембранные с диаметром пор 0.20 или 0,45 мкм для фильтрования подвижной
фазы и проб.
4.11 Фильтры обеззоленные.
4.12 Шприц медицинский вместимостью 5 см3по ГОСТ 22967.
4.13 Центрифуга лабораторная с величиной фактора разделения (д-фактор) 800 —1000.
4.14 Мини-насос лабораторный (к установке для дегазации элюента).
4.15 Иономер (pH-метр) с погрешностью измерения
1
0,01 од. pH.
4.16 Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
4.17 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
4.18 Вода для лабораторного анализа первой степени чистоты по [1].
4.19 Кислота аскорбиновая с массовой долей основного вещества не менее 99.0 %.
4.20 Натрий фосфорнокислый однозамещенный (дигидрофосфат) двуводный по ГОСТ245. чщ.а.
4.21 Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
4.22 Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336:
воронки лабораторные,
стаканы вместимостью 50,100 и 1000 см3.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступа
ющих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам иобеспечивающим необхо
димую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.
5 Отбор и подготовка проб
Отбор проб — по ГОСТ 26313, подготовка проб — по ГОСТ 26671.
6 Подготовка к проведению определения
6.1 Приготовление подвижной фазы для жидкостной хроматографии
В стакане по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см3взвешивают 15,6 г дигидрофосфата натрия по
ГОСТ 245 с записью результата до третьего знака после запятой, растворяют приблизительно в 80 см3
дистиллированной воды по ГОСТ6709, количественно переносят в мерную колбу по ГОСТ 1770
вмести мостью 1000 см3,доводятдистиллированной водой до метки иперемешивают. Полученный
раствор пе реносят в стакан вместимостью 1000 см3, доводят pH концентрированной ортофосфорной
кислотой по ГОСТ 6552до 2,5, регистрируя показания иономера по4.15. Затем раствордегазируют
наустановкедля дегазации элюента по 4.9 в течение 15 мин. с одновременной фильтрацией через
фильтр с диаметром пор 0,45 мкм.
Срок хранения раствора при комнатной температуре — 3 сут.
6.2 Подготовка проб для измерений
6.2.1 Определение массовой концентрации аскорбиновой кислоты в осветленных соках и сокосо
держащихнапитках, не содержащих нерастворимые в воде вещества, проводят без разбавления пробы
дистиллированной водой.
Определение массовой концентрации аскорбиновой кислоты в осветленных соках и сокосодержа
щих напитках, содержащих нерастворимые в дистиллированной воде вещества, проводят после филь
трования пробы через обеззолеиный фильтр «белая лента» или ее центрифугирования по 4.13 с
фактором разделения не менее 990 g в течение 15 мин.
Затем 1 — 2 см3пробы отбирают в медицинский шприц по 4.12 через иглу, после этого заменяют
иглу на фильтр с диаметром пор 0,45 или 0,20 мкм и отфильтровывают в виалу по 4.8.
6.2.2 Определение массовой концентрации аскорбиновой кислоты в соках и сокосодержащих на
питках с объемной долей мякоти до 10.0 % включительно (соки и нектары из цитрусовых, ананаса, пер
сика. абрикоса и др.) или содержащих нерастворимые в воде вещества проводят после тщательного
перемешивания пробы стеклянной палочкой, а затем ее центрифугирования по4.13 с фактором разде
ления не менее 990 g в течение 15 мин.
Соки и сокосодержащие напитки с объемной долей мякоти свыше 10.0 % и более (из манго, тома
та, банана идр.) предварительно разбавляютдистиллированной водой в соотношении 1:5для осветле
ния раствора. Для этого в мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 50 см3мерным цилиндром по
ГОСТ 1770 отбирают 10 см3пробы идоводят дистиллированной водой до метки. После этого пробу го
могенизируют. тщательно перемешивая содержимое стеклянной палочкой, и центрифугируют с факто-
з