ГОСТ 31669—2012
6.2.5При определении массовых концентраций или массовых долей сахарозы, глюкозы, фрукто
зы и сорбита, выходящих за пределы, указанные в разделе 1настоящего стандарта, изменяют разбав ление
анализируемой пробы.
6.3 Приготовление стандартных градуировочных растворов смеси сахаров (сахарозы,
глюкозы, фруктозы и сорбита)
Стандартные градуировочные растворы смеси сахаров (сахарозы, глюкозы, фруктозы и сорбита)
готовят дляодновременной градуировочной зависимости по четырем точкам, от меньшей массовой кон
центрации или массовой доли сахарозы, глюкозы, фруктозы и сорбита к большей, из основного стан
дартного раствора № 1 в соответствии с таблицей 1.
Стандартные градуировочные растворы смеси сахаров готовят непосредственно перед проведе
нием измерений.
Для приготовления градуировочного раствора No 1 (основного) взвешивают по 1.60 г сахарозы,
глюкозы, фруктозы и сорбита в мерной колбе с записью результата до четвертого знака после запятой,
растворяют в 40 см3воды для лабораторного анализа по4.18. количественно переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доводят водой по 4.18 до метки и перемешивают.
Для приготовления градуировочных растворов No 2—4 отбирают пипетками соответствующие
аликвоты градуировочного раствора No 1 в соответствии с таблицей 1, помещают их в мерные колбы и
доводят водой по 4.18 до метки, тщательно перемешивая.
Порядок элюирования сахаров и сорбита следующий: сахароза, глюкоза, фруктоза, сорбит.
Т а б л и ц а 1 — Приготовление стандартных градуировочных растворов смеси сахаров (сахарозы, глюкозы,
фруктозы и сорбита)
№ стан
Н» п/п дартного
раствора
Вмести
мость
мерной
колбы, см
1
Способ приготовлений
Массовая
концентрация,
т/дм1, массовая
доля.
11
(основ
ной)
100
Взвешивают по 1.60 г сахарозы, глюкозы, фруктозы и сорбита
а мерной колбе вместимостью 50 см
3
с записью результата до
четвертого знака после запятой, растворяют в 40 см
3
аоды по
4.18, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доводят водой по 4.18 до метки и тщательно перемешивают
16.0
4
2
50
Отбирают 1.56 см
3
раствора № 1. переносят а мерную колбу,
доводят водой по 4.18 до метки и тщательно перемешивают
0.5
33
50
Отбирают 3.13 см
3
раствора № 1. переносят в мерную колбу,
доводят водой по 4.18 до метки и тщательно перемешивают
1.0
2
4
50
Отбирают 12.5 см
3
раствора № 1, переносят в мерную колбу,
доводят водой по 4.18 до метки и тщательно перемешивают
4.0
П р и м е ч а н и е — Раствор № 4 используют в качестве одного из контрольных растворов в повседневных
анализах, поскольку его массовая концентрация наиболее близка к среднему содержанию состава сахаров в ана
лизируемых пробах.
7 Проведение измерений методом высокоэффективной жидкостной
хроматографии
7.1 Условия хроматографического анализа
Колонка аналитическая: длиной 300 и внутренним диаметром 6.5 мм. заполненная сульфированным
сополимером полистирола и дивинилбензола в кальциевой ионной форме, размер частиц 30 мкм по 4.3.
Элюент: раствор Са-ЭДТА 0.03—0.1 ммоль/дм3по 4.19 или вода по 4.18.
Температура колонки: 80 °С—90 °С (или рекомендуемая производителем колонки).
Детектирование: рефрактометрическое.
Скорость потока подачи элюента: 0.5 см3/мин (или рекомендуемая производителем колонки).
Объем вводимой пробы: 10—20 мкл (объем вводимой пробы выбирают в соответствии с техничес
кими характеристиками рефрактометрического детектора при оптимизации метода).
4