ГОСТ 31669—2012
личествс. чтобы добавка составляла 50 %—150 % исходного содержания компонента в пробе, но не
превышала верхней границы диапазона определения массовой концентрации или массовой доли ком
понента с учетом границ погрешности определения (см. таблицу 2). Обе части пробы подвергают
измерениям в точном соответствии с описанием методики.
Результаты контрольных определений признают удовлетворительными, если погрешность опреде
ления массовой концентрации или массовой доли соответствующего компонента (сахарозы, глюкозы,
фруктозы и сорбита) в добавке не превышает норматива оперативного контроля погрешности (точнос
ти). то есть выполняется условие
|Хдо
6
— Хер ~ Сдсб|
й
Кдес,(
9
)
где Хдов — средний результат двух измерений в пробе с добавкой, г/дм3или %о;
Хср— средний результат двух измерений в пробе без внесения добавки, г/дм3или
сдсЛ — величина добавки, г/дм3или %о;
КлсЛ — норматив оперативного контроля погрешности, г/дм3или %о.
При проведении внутрилабораторного контроля (Р = 0.90) значение КяоСрассчитывают по форму
ле
При проведении внешнего контроля (Р = 0.95) значение КдаСрассчитывают по формуле
К« * ‘ 0 М
“
(Ю)
к"* =~Х**’
(
11
)
где й— границы относительной погрешности определения массовой концентрации или массовой доли
соответствующего компонента (сахарозы, глюкозы, фруктозы и сорбита), указанные в табли це
2.
При превышении норматива оперативного контроля погрешности проводят повторные контроль
ные измерения. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к
неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
Периодичность контроля погрешности (точности) устанавливается самой лабораторией с учетом
фактического состояния работ. При смене партий реактивов, экземпляров средств измерений и стан
дартов проведение оперативного контроля погрешности обязательно.
10 Требования безопасности
10.1 Условия безопасного проведения работ
При работе с химическими реактивами следует соблюдать требования безопасности, установлен
ные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005 и
ГОСТ 12.1.007. При подготовке проб к анализу и выполнении измерений с использованием жидкостного
хроматографа соблюдают правила ложаровзрывобезопасности по ГОСТ 12.1.018. электробезопаснос
ти — по ГОСТ 12.1.019 и инструкции по эксплуатации прибора.
10.2 Требования к квалификации оператора
К выполнению измерений, обработке и оформлению результатов допускаются инженер-химик,
техник или лаборант, имеющие высшее или среднееспециальное образование, опыт работы в химичес
кой лаборатории и изучившие инструкцию по эксплуатации метода высокоэффективной жидкостной
хроматографии. Первое применение метода высокоэффективной жидкостной хроматографии в лабора
тории следует проводить под руководством специалиста, владеющего теорией метода высокоэффек
тивной жидкостной хроматографии и имеющего практические навыки в этой области.
8