ГОСТ 31480—2012
Результат измерения представляют в виде (X *
Д ),
%. Допускается представление результата в
виде (X i д П), %. где д п— значение характеристики погрешности результатов измерений, установлен
ноепри реализации методики в конкретной лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности ре
зультатов измерений, при условии
Д п й Д .
7 Определение содержания триптофана
7.1 Сродства измерения, оборудование, материалы и реактивы
Для проведения измерения дополнительно к указанным в 6.1 должны применяться:
стаканы В(Н)-1-1000ТС по ГОСТ 25336.
колбы с тубусом вместимостью 1000 см* по ГОСТ 25336;
воронка Бюхнера по ГОСТ 9147;
кислота серная по ГОСТ 4204. раствор молярной концентрации с (H2SOJ = 2 моль/дм3;
спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300;
индикатор метиловый красный;
бария гидроокись 8-водная по ГОСТ 4107;
стандарт триптофана (в форме DL- или L-оптического изомера), сухое вещество, квалификации не
ниже ч., «Флука», Швейцария.
П р и м е ч а н и е — Требования к обработке посуды и использованию оснастки, необходимой для выполне
ния измерений. — в соответствии с приложением А.
7.2 Подготовка к измерению
7.2.1 Приготовлениерастворасолянойкислотымолярнойконцентрациис(HCI) =
= 1 моль/дм3 — по 6.2.1.1.
7.2.2 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) =
= 0,5 моль/дм3— по 6.2.1.2.
7.2.3 Приготовление насыщенного раствора гидроокиси бария для гидролиза
Навеску 8-водного кристаллогидрата гидроокиси бария массой 480 г помещают в химический ста
кан вместимостью 1000 см3, добавляют 780 см3 дистиллированной воды и осторожно нагревают до на
сыщения при температуре от 75 “С до 80 X . Горячий раствор фильтруют через обезэоленный
фильтр «синяя лента» с помощью воронки Бюхнера и колбы стубусом ипереливают в емкость из
термостойкого стекла для хранения.
Раствор в горячем виде (нагревают до растворения осадка) применяют на стадии гидролиза проб .
При отборе аликвотной порции горячего раствора необходимо использоватьстеклянные пипетки или од
норазовые полипропиленовые наконечники от микродозаторов (последние меняют после каждого отбо
ра горячего раствора гидроокиси натрия).
7.2.4 Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации с (H2S04) =
= 2 моль/дм3
5.5 см3 концентрированной серной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3с
10—15 см3 дистиллированной воды, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Рас
твор используют для нейтрализации, срок хранения не ограничен при комнатной температуре.
7.2.5 Приготовление раствора метилового красного массовой концентрации 0,5 мг/см3
50 мг метилового красного помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 30 см3
этилового спирта, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Хранят в
стеклянной посуде. Срок хранения не ограничен при комнатной температуре.
7.2.6 Приготовлениерастворатетраборнокислогонатриямолярнойконцентрации
с (Na2B4Or • ЮН20) = 0.05 моль/дм3— no 6.2.1.3.
7.2.7 Приготовлениерастворатетраборнокислогонатриямолярнойконцентрации
с (Na2B.07• ЮН20) = 0.02 моль/дм3 — по 6.2.2.1.
Раствор тщатепьно перемешивают и используют:
- для кондиционирования капилляра;
- для хранения капилляра в нерабочее время;
- в качестве раствора ведущего электролита (рабочего буферного раствора).
7.2.7.1 Подготовка рабочего буферного раствора — по 6.2.2.3.
7.2.8 Приготовление градуировочных растворов
7.2.8.1 Приготовление запасного раствора триптофана массовой концентрации 1,0 мг/см3
Навеску триптофана массой 100 мг помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают
30—40 см3дистиллированной воды, перемешиваютдо полного растворения (при необходимости нагре-
9