ГОСТ РИСО 5508—2010
Рисунок 1 — Хроматограмма для определения числа теоретических тарелок (эффективность) и разрешение
5.2 Проба для испытания
Используя шприц (4.2), берут 0.1—0.2 мкл раствора метиловых эфиров, подготовленных в соот
ветствии с ИСО 5509, и впрыскивают в колонку.
При отсутствииготовогораствораэфировего готовят, растворяяприблизительно 100 мг/смJсмеси
метиловыхэфиров в гептане качества, пригодного для хроматографии, ивпрыскивают 0.1—1мклэтого
раствора.
Если анализ предназначендля компонентов, присутствующих только в следовых количествах, то
размер порциидля испытания можно увеличить в 10 раз.
5.3 Испытание
Рабочие условия определены в 5.1.1. Тем не менее работают и при более низкой температуре
колонки, когда требуется определение жирных кислот с числом атомов углерода менее 12. и при более
высокой температуре при определениижирных кислотсчислом атомов углерода более 20.
Иногда используют температурное программирование в обоихэтих случаях.
Если образец содержитметиловые эфиры жирных кислотсчислом атомовуглерода менее чем 12,
образец впрыскивают при 100 °С (или при температуре, равной 50 °С—60 “С, если присутствует масля
ная кислота) и сразу повышают температуру до оптимальной со скоростью от 4 "С/мин до 8 °С/мин. В
определенныхслучаях можно сочетатьэтидве процедуры.
После программируемого нагревания продолжают элюирование при постоянной температуре до
элюирования всех компонентов. Если прибор не имеет программируемого нагревания, используют его
при двух зафиксированных температурах от 100 °Сдо 195 X .
При необходимости выполняют анализ на двух фиксированных фазах с разными полярностями
для подтвержденияотсутствия перекрываемых пиков, напримердля рыбьихжиров ив случае одновре
менного присутствия сопряженныхС183и См 0илиС183иС,е2.
5.4 Подготовка сравнительной хроматограммы и сравнительных графиков
Анализируют смесь эталонов (3.3) в тех же самых рабочих условиях, что и при анализе образца, и
измеряютвремяудерживанияи расстояниеудерживаниядлясоставляющихжирных кислотналогариф-
5