ГОСТ РИСО 5508—2010
годны хроматографические колонки с фазой, привитой на ео внутренней поверхности. Внутреннее
покрытие колонкидолжно бытьтолщинойот 0.1 до 0,2 мкм.
П р и м е ч а н и е 5 — При использовании полярных полисилоксанов возможны трудности при идентифика
ции и разделении линолевой кислоты и С20кислот.
4.1.4.3 Сборка икондиционирование колонки
При сборке капиллярных колонок соблюдают обычные меры предосторожности, т. е. установку
колонки в термостате (поддерживающее устройство), выбор и сборку соединений (непроницаемость к
утечкам), позиционирование концов колонки в инжекторе и установку детектора (сокращение мертвых
пространств). Колонку помещают в поток газа-носителядавлением 0,3 бара (3 кПа)для колонкидлиной
25 м и внутренним диаметром 0.3 мм.
Кондиционируютколонку путем программирования изменениятемпературы термостатаоттемпе
ратуры окружающей среды до температуры на 10 °С ниже предела разложения стационарной фазы со
скоростью 3 Х/мин. Указанную температуру термостата поддерживают в течение 1чдо стабилизации
нулевой линии. Для работы в изотермических условиях температуру возвращают к 180 X
П р и м е ч а н и е 6 — Коммерчески доступны предварительно кондиционированные колонки, способные
нагреваться соответствующим образом до температуры выше указанной.
4.1.5 Детектор
Детектордолжен выдерживать нагревдо температуры выше, чем температура колонки.
4.2 Шприц
Градуированный шприц вместимостью не более 10 мкл, с ценойделения 0,1 мкл.
4.3 Самописец
При использовании для расчета кривой самописца состава анализируемой смеси требуется
электронный регистратор высокой прецизионности, совместимый с используемой аппаратурой.
Регистратор (самописец)должен иметьследующие характеристики:
a) быстроту срабатывания 1—1.5 с, лучше 1с (быстрота срабатывания — это время, необходи
мое регистрирующему перу, чтобы пройти от 0% до 90 % после внезапного ввода 100%-ного сигнала):
b
) ширинубумаги не менее20 см;
c) скорость движения бумаги, регулируемую до значенийот 0,4 см 3/мин до 0,25 см 3/мин.
4.4 Интегратор или калькулятор (любой)
Быстрый иточный расчет можно проводитьс помощью электронного интегратора или калькулято
ра. Это должно давать линейный отклик с адекватной чувствительностью, и корректировка вследствие
отклонения нулевой линиидолжна быть удовлетворительной.
5 Требования к проведению испытания
Операции, описанные в 5.1—5.3, относятся к испытанию с применением пламенно-ионизационно
го детектора. В качестве альтернативы можно использовать газовый хроматограф, использующий
детектор катаромвтра (работающий на принципе изменений теплопроводности). Рабочие условия в
этом случае устанавливают в соответствии с разделом 7.
5.1 Условия испытания
5.1.1 Выбор оптимальных рабочих условий
5.1.1.1 Набивная колонка
При выбореусловий испытания следуетучитыватьследующие переменные:
a) длину идиаметр колонки;
b
) природу и количество стационарной фазы;
c) температуру колонки;
d) поток газа-носителя;
e) требуемое разрешение;
0 размер порции испытуемого образца, выбираемойтаким способом, чтобы комплектдетектора и
электрометра даваллинейныйотклик;
д) длительность анализа.
з