ГОСТР ИСО 5508—2010
Значения, указанные в таблицах 1 и 2, приводят к желаемым результатам, т. е. должно быть не
менее чем 2000 теоретических тарелок на 1мдлины колонкидля элюирования метилстеарата в преде
лах 15 мин.
Если аппаратура допускает, то инжектор должен находиться при температуре приблизительно
200 °С, а детектор — при температуре, равной температуре колонки, или выше.
Как правило, отношение скорости потока водорода, подаваемого к пламенно-ионизационному
детектору, к скорости потока газа-носителяизменяетсяот 1:2до 1:1 в зависимостиотдиаметра колонки.
Скорость потока кислорода выше скорости потока водорода приблизительно в 5—10 раз.
Т а б л и ц а 1 — Скорости потоков газа-носителя
Внутренний диаметр колонки, мм
Поток таза-носителя. см1,’мин
2
3
4
1S— 25
2 0 -4 0
40— 60
Т а б л и ц а 2 — Температура колонки
Концентрация стационарной фазы. % масс.
Температура колонки. ’С
5
10
15
20
175
180
185
185
5.1.1.2 Капиллярная колонка
Характеристикиэффективности ипроницаемостикапиллярных колонокозначают, что разделение
составных частей и продолжительность анализа в большей степени зависят от скорости потока
газа-носителя в колонке (улучшения разделения или быстрого проведения анализа). Необходимоопти
мизироватьрабочие условия, воздействуя на этот параметр(или на потерю напора колонки).
5.1.2 Определение числа теоретических таролок (эффективность) и разрешение (см. ри
сунок!)
Выполняют анализ смеси метилстеарата и метилолеата приблизительно в равных пропорциях
(например, метиловые эфиры из масла какао).
Выбираюттемпературуколонки ипотока газа- носителядля того, чтобы максимум пика метилстеа
рата регистрировался примерночерез 15 мин после пика растворителя.
Используют такое достаточное количество смеси метиловых эфиров, чтобы пик метилстеарата
занимал примернотри четверти полной шкалы.
Рассчитывают количествотеоретическихтарелок п (эффективность) поформуле
и разрешение Rпо формуле
R =
- i S — I
<
2
>
где dr(1)— величина удерживания от начала хроматограммы до максимума пика метилстеарата. мм;
с^|(им(1| — ширинапикаметилстеаратаи ширинапикаметилолеатасоответственно, измереннаямежду
точками пересечения касательных в точках перегиба кривой с нулевойлинией, мм;
Д
— расстояние междумаксимумами пиковдля метилстеарата и метилолеата, мм.
Выбираютрабочие условия, которыедаютне менеечем 2000 теоретическихтарелок на 1мдлины
колонки для метилстеарата иразрешение не менее 1.25.
4