ГОСТР ИСО 5508—2010
4 Аппаратура
Данные требования относятся к оборудованию для газовой хроматографии, имеющему набивную
и/или капиллярную колонку и пламенно-ионизационный детектор. Можно использовать аппаратуру,
обеспечивающую эффективность и разрешение, установленные в 5.1.1.2.
4.1 Газовый хроматограф
Газовый хроматограф должен включатьследующие элементы:
4.1.1 Система впрыска
Используют любую издвух систем впрыска:
a) снабивными колонками, имеющиминаименьшее мертвоепространство(вэтом случаесистема
впрыска должна быть способна нагреваться до температуры на 20 ’С — 50 °С выше температуры
колонки);
b
) скапиллярными колонками, в которыхсистема впрыскадолжна быть конкретно предназначена
для применения в такихколонках. Это может бытьщелевой или бесщелевой тип инжектора колонки.
П р и м е ч а н и е 2 — При отсутствии в испытуемом образце жирных кислот с числом атомов углерода ме
нее 16 можно использовать инжектор с двигающейся иглой.
4.1.2 Термостат
Термостатдолженобеспечиватьнагреваниеколонкидо температуры неменее250’С иподдержи
вать необходимую температуру в пределах
±
1вС для набивной колонки и з.0,1 °С — для капиллярной
колонки. Последнее требование важно, когда для набивки используют плавленый кремнезем, во всех
случаях рекомендуется применение программируемого подъема температуры для жирных кислот с
атомами углерода менее чем 16.
4.1.3 Набивная колонка
4.1.3.1 Колонка, изготовленная из материала, инертного канализируемым веществам (т. е. стекло
или нержавеющаясталь), размерами:
a) длина — от 1до 3 м.Относительнокороткую колонкуследуетиспользовать вслучае, когдапри
сутствуютжирные кислоты сцепьюсвышеС20.При анализекислотс4 или6атомами кислородарекомен
дуется использовать колонкудлиной 2 м;
b
) внутренний диаметр — от 2 до 4 мм.
П р и м е ч а н и е 3 — Если присутствуют полиненасыщенные компоненты с тремя двойными связями и бо
лее. их можно разложить а колонке из нержавеющей стали.
П р и м е ч а н и е 4 — Можно использовать систему с набивными спаренными колонками.
4.1.3.2 Набивная колонка включает следующие элементы:
a) твердый носитель — диатомовая земля (инфузорная земля, кизельгур), промытая кислотой и
обработанная силаном, или другой пригодный инертный носитель с узким диапазоном размера зерна
(диапазоном 25 мкм в пределахот 125 до200 мкм). причем средний размер зависит от внутреннегодиа
метра идлины колонки;
b
) стационарная фаза.
Полярные жидкости — полиэфиры, например полисукцинат диэтиленгликоля, полисукцинат
бутандиола, этиленгликольполиадипат ит.д.. циансиликоны или любая другая жидкость, позволяющая
получитьтребуемое хроматографическоеразделение (см. раздел5). Стационарнаяфазасоставляетот
5 % масс, до 20 % масс, набивки. Неполярная стационарная фаза сможет быть использована для
каких-то определенных разделений.
4.1.3.3 Кондиционирование колонки
Приотсоединеннойотдетектора колонке постепеннонагреваюттермостатдо температуры 185 X
и пропускают поток инертного газачерез свежеподготовленную колонку со скоростью 20 —60 см3/мин в
течение 16 чиеще 2 ч при температуре 195 X .
4.1.4 Капиллярная колонка
4.1.4.1 Трубкуизготовляютиз материала, инертногоканализируемым веществам (обычностекла
или плавленого кремнезема). Внутренний диаметр должен быть в пределах от 0,2 до 0.8 мм. Внутрен
нюю поверхностьколонки подвергаютсоответствующейобработке (т.е. подготовке поверхности иинак-
тивированию) до покрытия стационарной фазой. В большинстве случаев достаточной является длина
колонки 25 м.
4.1.4.2 В качестве стационарной фазы обычно используют типичные полигликоли (полиэтилен-
гликоль20000). полиэфир (бутандиол полисукцинат)или полярный полисилоксан (циансиликоны). При-
2