ГОСТР ИСО 5508—2010
мическойбумаге споловиннойсеткой, строятдлялюбойстепениненасыщения графики, показывающие
зависимость (функцию логарифма) времени или расстояния удерживания отчисла атомовуглерода.
В изотермических условиях графики для кислот соткрытой цепью той же самой степенью ненасы
щениядолжны бытьпрямымилиниями. Эти линиидолжны бытьприблизительнопараллельными. Необ
ходимоизбегатьусловий, при которых существуют перекрываемые пики, т. е. разрешение недостаточно
для разделениядвух компонентов.
6 Запись результатов
6.1 Качественный анализ
Идентифицируют пики метиловых эфиров для образца по графикам, подготовленным по 5.4,
интерполяцией.
6.2 Количественный анализ
6.2.1 Определение состава
Кроме исключительныхслучаев, используют методвнутренней нормализации, т.е. предполагают,
что нахроматограмме представлены все компоненты, чтобы сумма площадей пиков составляла 100 %
компонентов (полное вымывание).
Если оборудование содержит интегратор, то используют полученные диаграммы. Если не содер
жит, тоопределяютплощадькаждогопика, умножаявысотупика на ширинувсерединеего высоты, ипри
необходимости учитывают различные изменения чувствительности (затухания), используемые в тече
ние регистрации.
6.2.2 Метод расчета
6.2.2.1 Общий случай
Рассчитывают процентное содержание по массе данного /-го компонента метиловых эфиров, как
отношение площади соответствующего пика ксумме площадей всех пиков, последующейформуле
A il 100.<3)
1А
где— площадь пика /-го компонента;
1А — сумма площадей всех пиков.
Округляютрезультатдо одногодесятичного знака.
П р и м е ч а н и е 7 — Считают, что результат расчета, основанный на отношении площадей, соответствует
результату а процентах по массе. Для случаев, в которых не допускается это предположение, см. 6.2.2.2.
6.2.2.2 Применение поправочных коэффициентов
В некоторых случаях, например в присутствии жирных кислот с числом атомов углерода менее 8
или кислотс вторичными группами, при использовании детекторов теплопроводности, для достижения
наивысшейточности при преобразовании площадейпиковв процентахв массовые проценты компонен
тов следует использовать поправочные коэффициенты.
Поправочные коэффициенты определяют с помощью хроматограммы, полученной сравнитель
ным анализом смеси метиловых эфиров с известной композицией, выполненным в рабочих условиях,
идентичных тем, что использовалисьдля анализа образца.
Для этой сравнительной смеси процентное содержание/-го компонентаопределяютпо формуле
^ 1 0 0 ,(4)
1т
где т. — масса /-го компонента в сравнительной смеси;
1 т — сумма масс различных компонентовсравнительной смеси.
Исходя из хроматограммы сравнительной смеси (5.4), рассчитывают процентное отношение пло
щади /-го компонента следующим образом
(
—
100
,
5
)
где А — площадь пика /-го компонента;
1А — сумма площадей всехпиков.
6