ГОСТ РЕН 14130—2010
Данные параметры хроматографического анализа позволяют также идентифицировать пик изоас-
корбиновой кислоты, не являющейся витамином С.
П р и м е ч а н и е — В качестве других приемлемых параметров хроматографического анализа можно ис
пользовать подвижную фазу, состоящую из 10 % ацетонитрила и 90 % смешанного водного раствора однозамещен-
ного фосфата калия массовой концентрацией 13,6 г/дм3 и цетримида концентрацией 2 г/дм3 в сочетании с
колонкой, заполненной обращенно-фазовым сорбентом с привитыми октильными группами (Сд) размером частиц 10
мкм, длиной 250 мм. внутренним диаметром 4.6 мм. при скорости потока (1.0 s 0.1) см3/мин.
6.5 Количественное определение
Проводят хроматографический анализ раствора пробы и градуировочного раствора при одинако
вых объемах инжекции (до 50 мм3). Обработку результатов проводят по методу внешнего стандарта
либо с использованием градуировочной характеристики.
При использовании метода внешнего стандарта массовую концентрацию анализируемого вещес
тва в растворе пробы рассчитывают, исходя из площади или высоты пика аналита на хроматограмме
раствора пробы и соотношения между массовой концентрацией аналита в градуировочном растворе и
площадью или высотой пика на хроматограмме этого раствора.
При использовании градуировочной характеристики контролируют соблюдение условия нахожде
ния ее области определения в границах линейной зависимости аналитического сигнала от массовой
концентрации аналита.
7 Обработка результатов
Расчет результата анализа проводят с использованием градуировочной характеристики или с по
мощью соответствующей программы интегратора, либо применяют следующий упрощенный способ.
Массовую долю аскорбиновой кислоты w. мг/100 г, вычисляют по формуле
w = A1_p_V_F_100
А и т ■
1000
где А-. — площадь или высота пика L-аскорбиновой кислоты на хроматограмме раствора пробы
(см. 6.3.2), в единицах площади или высоты;
р — массовая концентрация L-аскорбиновой кислоты в градуировочном растворе, мкг/см3;
V — общий объем приготовленного по 6.3.1 раствора пробы перед проведением реакции восста
новления. см3;
F — коэффициент разбавления, применяемого при проведении реакции восстановления (в дан
ном случае F = 2.5);
100 — коэффициент пересчета результата в мг на 100 г;
Ait — площадь или высота пика L-аскорбиновой кислоты на хроматограмме градуировочного рас
твора (см. 4.5.1). в единицах площади или высоты;
т — масса навески пробы, г;
1000 — коэффициент пересчета из микрограммов в миллиграммы.
Результат выражают в мг/100 г.
В случае, если процедура анализа включала в себя операцию осаждения загустителей по 6.3.2,
результат, полученный по формуле (2). умножают на 5/4.
8 Прецизионность
8.1 Общие положения
Значения характеристик прецизионности при определении витамина С были получены в 1997 г. в
результате межлабораторных испытаний, проведенных в соответствии с ИСО 5725 (2). [4). Для других
областей содержания аналита и типов матриц значения характеристик прецизионности методики могут
отличаться от значений, приведенных в приложении В.
8.2 Повторяемость
Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных испытаний, полу
ченными одним методом на идентичном объекте испытаний в одной лаборатории одним оператором с
5