ГОСТ РЕН 14130—2010
Массовую долю основного компонента в стандартном веществе w*. %, вычисляют по формуле
V, 8.81-100...
;—(1)
т
где V, — объем раствора йода, пошедший на титрование, см3:
8,81 — коэффициент пересчета:
100 — коэффициент пересчета результата в процентное содержание;
т — масса навески стандартного вещества, мг.
4.5 Градуировочные растворы
4.5.1 Градуировочные растворы аскорбиновой кислоты массовыми концентрациями
р (С6Не0 6) = 5 -5 0 мкг/см3
От 0.5 до 5.0 см3основного раствора аскорбиновой кислоты (см. 4.4.1) переносят пипеткой в мер
ные колбы вместимостью 100 см3, объем содержимого в колбах доводят до метки раствором метафос-
форной кислоты (см. 4.2.8). Растворы готовят в день проведения анализа.
4.5.2 Градуировочный раствор изоаскорбиновой кислоты с массовой концентрацией
р (С6Н80 6) = 10 мкг/см3
1см3основного раствора изоаскорбиновой кислоты (см. 4.4.2) переносят пипеткой в мерную колбу
вместимостью 100 см3, объем содержимого доводят до метки раствором метафосфорной кислоты
(см. 4.2.8). Раствор готовят в день проведения анализа.
5 Приборы и оборудование
5.1 Общие положения
Для проведения испытаний используют лабораторные приборы, лабораторную посуду и оборудо
вание из стекла, в частности перечисленные ниже.
5.2 Спектрофотометр с рабочим спектральным диапазоном в ультрафиолетовой области, пригод
ный для измерения оптической плотности при приведенных ниже длинах волн.
5.3 Жидкостный хроматограф
Система для ВЭЖХ. состоящая из насоса, устройства ввода пробы, спектрофотометрическогоде
тектора. пригодного для измерения оптической плотности при длине волны 265 нм. и системы сбора и
обработки данных, например интегратора.
5.4 Колонка для ВЭЖХ-анализа
5.4.1 Общие положения
Критерием пригодности колонки является разделение пиков L-аскорбиновой и изоаскорбиновой
кислот на уровне базовой линии (3].
5.4.2 Параметры хроматографической колонки
Колонка с внутренним диаметром 4,0 мм. длиной 250 мм. заполненная обращенно-фаэовым сор
бентом на основе силикагеля с привитыми октадецильными группами и блокированными остаточными
силанольными группами размером частиц сорбента 5 мкм.
Допустимо использовать колонку с другими размерами частиц сорбента или размерами колонки,
чем те. что указаны в настоящем стандарте.
5.5 Устройство для фильтрации
Фильтрование подвижной фазы и раствора пробы перед использованием или вводом в хроматограф
через мембранный фильтр размером пор. например. 0.2 или 0.4 мкм. продлевает срок службы колонки.
6 Процедура проведения испытания
6.1 Общие положения
При проведении испытания обеспечивают предельно короткий промежуток времени между приго
товлением растворов проб и градуировочных растворов и их анализом. Температура в помещении при
проведении анализа недолжна превышать 25 *С. Предельный срок использования анализируемых рас
творов — 8 ч с момента их приготовления.
3