ГОСТ РЕН 14130—2010
4.2.7 Раствор мотафосфорной кислоты массовой концентрациейр ((НР03)п) = 200 г/дм3
200 г метафосфорной кислоты (см. 4.2.1) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1дм3,
объем содержимого доводят водой до метки. Срок годности раствора 1мес при температуре 4 °С.
4.2.8 Раствор мотафосфорной кислоты массовой концентрацией р ((НР03)п) = 20 г/дм3
50 см3 метафосфорной кислоты (см. 4.2.7) переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью
500 см3, объем содержимого доводят водой до метки. Раствор готовят в день проведения анализа.
4.2.9 Раствор натрия фосфорнокислого трехзамещенного массовой концентрацией
р (Na3P04 12Н20) = 200 г/дм*
200 г тринатрийфосфата (см. 4.2.2) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1дм3,объем
содержимого доводят водой до метки.
4.2.10 Раствор L-цистеина массовой концентрацией р (C3H7N02S) = 40 г/дм1
20 г цистеина (см. 4.2.4) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 500 см3,объем содержи
мого доводят водой до метки. Раствор готовят в день проведения анализа.
4.2.11 Подвижная фаза для ВЭЖХ
Раствор А
13.6 г однозамещенного фосфата калия (см. 4.2.3) растворяют в стакане в 900 см3воды. Раствор
фильтруют через мембранный фильтр размером пор 0.45 мкм.
Раствор В
100 см3цетримида (см. 4.2.5) растворяют в стакане в 100 см3метанола (см. 4.2.6). Раствор филь
труют через мембранный фильтр размером пор 0,45 мкм.
Приготовленные растворы смешивают, используя 900 см3раствора А и 100 см3раствора В. Полу
ченную подвижную фазу для ВЭЖХ при необходимости перед употреблением дегазируют.
4.2.12 Крахмал (применяется по выбору пользователя), раствор массовой концентрацией
1 г/100 см3.
4.2.13 Йод (применяется по выбору пользователя), раствор концентрацией с(12) = 0.05 моль/дм3.
4.2.14 Кислота серная, раствор концентрацией с (HzSO<) = 0.1 моль/дм3.
4.3 Стандартные вещества
4.3.1 Кислота аскорбиновая (Ц+)*аскорбиновая) с массовой долей w (С6Н80 6) ^ 99,0 %
(Я)-5-[(5)-1,2-дигидроксиэтил]-3,4-дигцдрокси-5-Н-фуран-2-он.
4.3.2 Кислота изоаскорбиновая(0(-)-аскорбиновая) с массовой долей = w(C6H80 6) i 99,0%
(R)-5-[(R)-1.2-дигидроксиэтил]-3,4-дигидрокси-5-Н-фуран-2-он.
4.4 Основные стандартные растворы
4.4.1 Основной стандартный раствор аскорбиновой кислоты с массовой концентрацией
Р <С6Н8 °6) = 1 мг/см3
100 мг аскорбиновой кислоты (см. 4.3.1), измеренной с точностью до 0,1 мг, растворяют в опреде
ленном объеме (например, 100 см3) раствора метафосфорной кислоты (см. 4.2.8). Раствор готовят в
день проведения анализа.
Стабильность основного раствора аскорбиновой кислоты может быть повышена добавлением
L-цистеина.
4.4.2 Основной стандартный раствор изоаскорбиновой кислоты с массовой концентраци
ей р (С6Н80 8) = 1 мг/см3
100 мг изоаскорбиновой кислоты (см. 4.3.2), измеренной с точностью до 0,1 мг, растворяют в опре
деленном объеме (например. 100 мл) раствора метафосфорной кислоты (см. 4.2.8). Раствор готовят в
день проведения анализа.
4.4.3 Проворка концентрации основного стандартного раствора (выполняется по выбору
пользователя)
Около 150 мг аскорбиновой кислоты помещают в колбу Эрленмейера, добавляют 10 см3 раствора
серной кислоты (см. 4.2.14) и 80 см3воды, не содержащей диоксида углерода, содержимое колбы пере
мешивают до полного растворения аскорбиновой кислоты. После добавления раствора крахмала
(см. 4.2.12) полученный раствор титруют раствором йода (см. 4.2.13) до появления устойчивой синей
окраски. Масса аскорбиновой кислоты, эквивалентная 1 см3раствора йода, пошедшего на титрование,
составляет 8.81 мг.
2