ГОСТ Р 54239—2010
5.3 Приготовление пробы
Во всех стандартных методах определения микроэлементов проба твердого минерального топли
ва представляет собой аналитическую пробу, измельченную до - 212 мкм. в воздушно-сухом состоянии,
приготовленную по ГОСТ 10742. ГОСТ 23083 или ГОСТ 11303.
Одновременносо взятием навески для испытанияотбирают навескидля определениясодержания
аналитической влаги по ГОСТ Р 52917. ГОСТ 27589 или ГОСТ 11305 для пересчета результатов на дру гие
состояния топлива, отличные от воздушно-сухого.
Если на первой ступени анализа твердое топливо озоляют при (450 ± 10) °С. то для пересчета ре
зультатов определения микроэлементов на твердое топливо проводят определение зольности пробы в
отдельных навесках в условиях озоления (5.4).
Если разложение твердого топлива проводят другими методами без отдельной процедуры оэоле-
ния, зольность определяют стандартным методом при (815 ± 10) °С по ГОСТ 11022 или ГОСТ 11306.
5.4 Приготовление золы для определения микроэлементов
Процедура озоления проб при (450
i
10) °С изложена в ГОСТ Р 54241. Пробы озоляют в лотках из
огнеупорной керамики или в тиглях/чашах из платины или прозрачного кварцевого стекла в лаборатор
ной муфельной печи с естественной вентиляцией, предназначенной для озоления. Толщина слоя топли ва
в тигле не должна превышать 0,15 г/см2. Тигли с навесками помещают в холодную муфельную печь. Печь
медленно, в течение 1—Зч. нагревают до температуры (450 ± 10) °С ивыдерживаютпробу приэтой
температуредо полного окисления углеродсодержащего материала, но не более 18ч. Скорость нагрева
подбирают так. чтобы избежать воспламенения и механических потерь пробы.
6 Обзор методов определения микроэлементов
6.1 Общие положения
Все методы, используемые для определения микроэлементов в твердом топливе, должны иметь
чувствительность, достаточную для обнаружения этих элементов в диапазоне концентраций, присут
ствующих в топливе.
В таблице 2 приведены типичные предельные значения массовой доли микроэлементов в товар
ных углях, пределы обнаружения и требуемая прецизионность анализа.
Т а б л и ц а 2 — Предельные значения массовой доли микроэлементов в товарных углях, пределы обнаруже
ния и требуемая прецизионность методов анализа
Элемент
Массовая доля,
мг/кг"
Предел обнаружения
m ht"
Требуемая прецизионность’’.
ш<и"
Аз
В
Be
Cd
Cl
Со
Cr
Си
F
нд
Мл
Mo
N<
Рб
SP
Se
Th
Tl
U
V
Zn
От 0.5 до 25.0
От 5 до 400
От 0.1 до 20
От 0.05 до 0.090
От < 0.01 % до 0.2%
От 0.5 до 30
От 0.5 до 60
От 0.5 до 50
От 20 до 500
От 0.01 до 1.0
От 5 до 300
От 0.1 до 10
От 0.5 до 50
От 2 до 80
От 0.1 до 10
От 0.2 до 10
От 0.5 до 10
От 0.1 до 10
От 0.5 до 10
От 2 до 100
От 5 до 300
0.1
5
0.1
0.01
0.01 %
1
1
1
50
0.01
1
1
1
1
0.1
0.1
0.1
0.1
0.1
1
1
0.1
5
0.1
0.005
0.01 %
1
1
1
10
0.005
1
0.1
1
1
0.1
0.1
0.1
0.1
0.1
1
1
За исключением случаев, где указвна единица — % абсолютный.
2t Как указана, но не более 10 % относительных.
5