ГОСТ Р 54239—2010
5 Общие требования к методам определения микроэлементов
При определении элементов в следовых количествах с использованием таких методов анализа, как
атомно-абсорбционная спектрометрия или атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной
плазмой, необходимо принимать меры предосторожности, чтобы исключить возможность внесения за
грязнений в пробу для анализа из лабораторной посуды, из атмосферы, реактивов и оборудования.
5.1 Роактивы
При проведении испытаний следует использовать химические реактивы, степень чистоты которых
не ниже ч.д.а. по ГОСТ 13867.
5.1.1 Вода 2-й степени чистоты по ГОСТ Р 52501. Дистиллированную воду по ГОСТ 6709 дважды
перегоняют в аппаратуре из кварцевого стекла или подвергают деионизации.
В соответствии с требованиями ГОСТ Р 52501 воду 2-й степени чистоты хранят в герметически за
крытой таре из полиэтилена высокого давления, полипропилена или боросиликатиого стекла по
ГОСТ Р 51760, предварительно промытой водой той же степени чистоты.
5.1.2 Государственные стандартные образцы состава (ГСО) или аттестованные смеси (АС) с ат
тестованным содержанием определяемых элементов. ГСО иАСдолжны быть близкими по составу и со
держанию элементов к анализируемым пробам (см. ГОСТ 8.315).
Аттестованные стандартные образцы используютдля проверки правильности результатов опреде
ления микроэлементов в топливах.
Стандартные образцы топлива широкораспространены и применяются во всех методах для контроля
за возможными потерями определяемого элемента. Стандартные образцы золы топлива используют для
контроля в тех методах, в которых озоление пробы является составной частью методики определения.
Анализ стандартных образцов следует проводить одновременно с каждой партией проб и резуль
тат этого анализа, а также величину, указанную в сертификате, необходимо приводить в протоколе испы
таний.
Точность методов, выбранных для определения микроэлементов, проверяют с помощью стандар
тных образцов на соответствие требованиям ГОСТ Р ИСО 5725-1 — ГОСТ Р 5725-6.
5.1.3 ГСО состава водных растворов элементов по ГОСТ 8.315. Вместо ГСО состава водных рас
творов индивидуальных элементовдопускается использовать многокомпонентные ГСОсостава водных
растворов элементов. При отсутствии в Государственном реестре стандартных образцов необходимых
ГСО допускается использовать аттестованные смеси элементов.
5.1.4 Для приготовления градуировочных растворов применяют химические реактивы высокой
степени чистоты. Степень чистоты по определяемому элементу выше 99.99 % массовых.
5.2 Оборудование
5.2.1 Встандартах на методы определения микроэлементов не приводят описания конкретных мо
делей или типов приборов, ограничиваясь записью в общем виде, например, спектрометр атомно-аб
сорбционный с атомизацией в графитовой печи, позволяющий производить измерение с достаточной
точностью в установленном интервале определяемых концентраций элементов.
Подготовку атомно-абсорбционного спектрометра к работе и оптимизацию условий измерения
производят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора. Готовность прибора к работе прове
ряют испытанием стандартных образцов.
Тип прибора должен быть сертифицирован, зарегистрирован в Государственном реестре средств
измерений и допущен к применению в Российской Федерации.
5.2.2 При проведении испытаний используют обычную лабораторную посуду по ГОСТ 25336 и
ГОСТ 1770. посуду из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908. фарфора по ГОСТ 9147 и платины по
ГОСТ 6563.
Для кислотного разложения зол применяют пластиковые сосуды из полиэтилена высокого давления
или из полипропилена по ГОСТ Р 51760. Эти сосуды, содержащие жидкость, закрытые завинчивающими
ся крышками, способны выдерживать температуру 130 °С в течение нескольких часов. Допускается при
менение импортной пластиковой посуды.
Для хранения воды и растворов используют полимерную тару по ГОСТ Р 51760 с завинчивающи
мися крышками.
При определении следов элементов проводят специальную подготовку посуды к испытаниям. Но
вую посуду обрабатывают концентрированными кислотами или парами кислот и тщательно промывают.
Перед проведением испытания посуду заполняют растворами соляной или азотной кислоты и выдержи
вают в течение суток, а затем промывают водой. Чистоту лабораторной посуды проверяют путем анали
за промывной воды.
4