ГОСТ Р 54239—2010
Приложение А
(справочное)
Альтернативные способы приготовления растворов при разложении углей
Известны различные способы разложения угля или золы угля для приготовления растворов, используемых
при определении микроэлементов различными аналитическими методами, такими как ИСП-АЭС и ИСП-МС.
Большинство способов заключается в сплавлении золы или в обработке ее смесью кислот, в состав которой
входит фтористоводородная кислота. Другая группа способов заключается в разложении угля смесью кислот,
включающей фтористоводородную кислоту, а также в обработке перекисью водорода с целью окисления органи
ческой массы угля. Единственный способ переведения угля в раствор, не требующий применения фтористоводо
родной кислоты, заключается в разложении угля при высокой температуре и давлении а автоклаве с
использованием микроволновой печи.
Необходимость применения при разложении угля фтористоводородной кислоты а настоящее время обсуж
дается. Предметом обсуждения является вопрос о том. все ли определяемые элементы могут быть извлечены из
минеральной массы угля в отсутствие фтористоводородной кислоты. Не достигнуто согласие по вопросу о преиму
ществах и недостатках методов, основанных на разложении непосредственно угля и на предварительном озолении
пробы и разложении полученной золы.
Способ разложения угля смесью кислот с целью получения растворов, в которых измеряют содержание мик
роэлементов. имеет ряд преимуществ. Основной недостаток этого способа — отсутствие уверенности в том. что при
разложении угля смесью кислот и перекисью водорода все определяемые элементы переходят из органичес кой
массы угля в раствор. С другой стороны, оэоление угля может привести к загрязнению пробы, а также к потере
некоторых микроэлементов. К загрязнению пробы может привести любая процедура в процессе определения мик
роэлементов. но риск загрязнения может быть снижен. Также могут быть приняты меры, предотвращающие потери
некоторых микроэлементов при озолении. Такие элементы, как В. Hg. Se. Sb. Т| и галогены, при озолении улетучи
ваются. Потери же других микроэлементов во время озоления угля при температуре, ниже или равной 450 *С. не
происходит.
В настоящем стандарте не рассматриваются специальные методы анализа. Каждый химик-аналитик само
стоятельно решает, какой метод необходимо применить, проверяя его путем анализа соответствующих стандар
тных образцов (угля или золы угля). Желательно при выборе метода заранее оценить, не приведет ли какая-либо из
процедур к повышенному риску загрязнения пробы или потери определяемых микроэлементов. Так. например, если
определяемые элементы не извлекаются из стандартного образца угля или наоборот — улетучиваются при
озолении стандартного образца угля, такой метод для определения этих элементов не подходит.
10