ГОСТ Р 54239—2010
6.3 Бор
Бор относится клетучим элементам, поэтомудаже медленное озоление топлива при (450 ± 10) “С
с доступом воздуха не гарантирует количественного сохранения бора в золе.
Для определения бора пробу топлива спекают со смесью Эшка при 800 °С. а затем растворяют в
соляной кислоте. Процедура приготовления анализируемого раствора аналогична той. которая изложе на
в стандартном методе определения мышьяка и селена по ГОСТ Р 54242.
Бор в растворе определяют методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивносвязанной
плазмой (ИСП-АЭС).
6.4 Кадмий
Кадмий определяют по ГОСТ Р 54241. Пробу озоляют при (450 ± 10) °С. золу разлагают смесью
кислот. Кадмий определяют в растворе методом атомно-абсорбционной спектрометрии с атомизацией в
графитовой печи (ААС-ГП).
Массовыедоли кадмия, присутствующего в углях (см. таблицу 2). значительно ниже тех, что могут
быть определены методом ИСП-АЭС, но с достаточной точностью кадмий определяют методом
ИСП-МС.
6.5 Сурьма и таллий
Сурьма италлий относятся к элементам, которыечастично теряются при озолении пробы топлива
при (450 ±10) °С.
Для определения сурьмы и таллия пробу топлива подвергают обработке смесью концентрирован
ных кислот(соляной, азотной ифтористоводородной) в герметически замкнутом пространстве (см. при
ложение А). Состав и концентрация растворяющих агентов, их соотношение с навеской пробы и
объем реакционнойемкости автоклава, а также температурные режимы подбирают так, чтобы
обеспечитьпол ноту растворения пробы и извлечения микроэлементов.
Сурьму и таллий определяют в растворе методом атомно-абсорбционной спектрометрии с атоми
зацией в графитовой печи (ААС-ГП) или методом масс-слектрометрии с индуктивно связанной плазмой
(ИСП-МС).
6.6 Бериллий, хром, кобальт, медь, свинец, марганец, молибден, никель, ванадий, цинк,
торий и уран
Пробу угля озоляют при максимальной температуре (450 ♦ 10)“С для удаления углеродсодержа
щего материала. Приготовленную для анализа золу сплавляют со смесью метабората и тетрабората
лития или разлагают смесью кислот (соляной, азотной и фтористоводородной).
Торий и уран могут образовывать нерастворимые фтористые соединения, и для предотвращения
такого образования при растворении золы в смеси кислот следует соблюдать некоторые меры пред
осторожности. Торий иуран следует определять в течение первыхдвух часов после приготовления рас
твора золы в смеси кислот или раствор следует частично упарить для удаления фтористоводородной
кислоты.
В полученный таким образом раствор добавляют борную кислоту для образования комплексных
соединений с фторидами.
Концентрации микроэлементов в растворе определяют спектрометрическими методами. Тради
ционно использовали метод ААС. в настоящее время его заменили на методы ИСП-АЭС и ИСП-МС.
П р и м е ч а н и е — Свинец также может быть определен методом ААС-ГП.
6.7 Хлор
Хлор в топливе определяют по ГОСТ 9326. Хлор относится к легколетучим элементам, поэтому
пробу сжигаютсо смесью Эшка или в калориметрической бомбе, при этом хлор количественно извлека
ется из топлива и переходит в раствор.
В растворе хлор определяют меркуриметрическим титрованием или ионометрически с хлор-се-
лективными электродами (ИСЭ).
Допускается пиролитическое сжигание навески топлива. Процедура аналогична той. что регла
ментирована в ГОСТ Р 54222. В поглотительном растворе хлор определяют ионометричоски с хлор-се-
локтивными электродами (ИСЭ) или методом ИСП-АЭС.
Удобным и точным методом прямого определения хлора в топливе является метод РФА.
П р и м е ч а н и е — Хлор обычно относят не к микроэлементам, а к элементам, присутствующим в угле в
малых количествах, и выражают его содержание в процентах (см. таблицу 2).
7