ГОСТ Р 54239—2010
6.8 Фтор
Фтор определяют по ГОСТ Р 54222. Метод заключается в пирогидролитическом разложении про
бы и определении в растворе фтора с помощью ион-селективного электрода (ИСЭ) или ионной хрома
тографии (ИХ). В научной литературе отмечено, что при разложении топлив методом сжигания в
калориметрической бомбе результаты определения фтора оказываются заниженными.
6.9 Ртуть
Ртуть определяют по ГОСТ Р 54243. Пробутоплива сжигают в калориметрической бомбе в атмос
фере кислорода, ртуть извлекают разбавленным раствором азотной кислоты, восстанавливают хлори
дом олова и определяют методом беспламенной атомно-абсорбционной спектрометрии с атомизацией
методом холодного пара (ААС-ХП).
Известно несколько методов, альтернативных по точности стандартному методу. Так. для разло
жения топлива можно обработать пробу кислотами в автоклаве, помещенном в микроволновую печь,
или в закрытом сосуде на водяной бане, или кипятить в смеси азотной и серной кислот с обратным
холодильником.
Существуют инструментальные методы анализа, в которых топливо сжигают, ртуть поглощают в
золотом коллекторе или амалыаторе. затем коллектор нагревают и ртуть испаряется; концентрацию
ртути определяют методом ААС-ХП.
6.10 Примечания
6.10.1 Некоторые микроэлементы могут быть определены методом РФА. однако чувствитель
ность этого метода не достаточна для точного определения бериллия, кадмия, таллия, тория и урана.
6.10.2 В углях так же. как в природном сырье, содержатся радионуклиды. Их радиоактивность мо
жет быть измерена с помощью гамма-спектрометров с высокой разрешающей способностью. Эта радио
активность обусловлена распадом 23aU, 235U и232Th, атакже ихдочерних изотопов, таких как4СК иB7Rb.
6.10.3 Проверку выбранного метода проводят путем проведения испытания этим методом соот
ветствующего стандартного образца топлива или золы топлива.
7 Обработка результатов
Массовую долю микроэлемента всухом топливе. Э**, выраженнуюв мг/кг, рассчитывают поформуле:
юо
Э« = Э-.
юо-иг
(1)
где IV0— массовая доля влаги в аналитической пробе. %;
Э* — массовая доля микроэлемента Э в аналитической пробе топлива, мг/кг.
Если определение микроэлемента проводят из предварительно ©золенной пробы топлива, вели
чину Эарассчитывают по формуле:
= Э А*м(2*
*
100
где Эд — массовая доля микроэлемента Э в золе, мг/кг золы;
Airj0 — зольность пробы при 450 °С. %.
8 Представление результатов
Результаты испытаний округляют в соответствии с таблицей 3. Микроэлементы в протоколе при
водят в виде символов в алфавитном порядке. Исключением является хлор, который, как правило, не
относится к микроэлементам.
Т а б л и ц а 3 — Представление результатов
Элемент
Область содержания, мг/кг’1
Значение округляют до. мг/кг"
As. Sb. Se
От 0.1 ДО 10
0.1
В
От 5 ДО 50
> 50
5
10 % относительных
8