ГОСТ Р 54239—2010
При выборе инструментального метода анализа для каждого микроэлемента, при прочих равных
условиях, исходят из чувствительности метода и представленных в таблице 2 предельных значений
массовой доли микроэлементов в товарных углях.
На рисунке 1 приведена схема испытания твердых топлив при определении микроэлементов.
" Отдельно определяют зольность пробы при (450 ± 10) ‘С для пересчета результатов на топливо.
*’ Обозначенный на схеме пунктирной линией способ получения анализируемого раствора путем обработки
топлива смесью кислот является альтернативным растворению в смеси кислот предварительно озоленной пробы.
Рисунок 1 — Схема испытания при определении микроэлементов
6.2 Мышьяк и селен
Мышьяк и солен определяют в виде их водородных соединений методом атомно-абсорбционной
или атомно-флуоресцентной спектрометрии с генерацией гидридов (ААС-ГГ, АФС-ГГ). Пробу спекают
со смесью Эшка при температуре 800 °С, а затем обрабатывают соляной кислотой. Метод определения
мышьяка и селена в твердых топливах регламентирован в ГОСТ Р 54242.
Мышьяк может быть определен в золе твердого топлива, полученной в лаборатории при темпера
туре не более 500 °С. Селен теряется в значительной степени или полностью при температуре даже
ниже чем 500 °С и поэтому в золе не определяется. Стандартные методы определения мышьяка в золе
отсутствуют. Для определения мышьяка в золе топлива может быть рекомендована методика, включа
ющая в себя растворение золы путем сплавления со смесью метабората/тетрабората лития или путем
разложения смесью кислот (азотной, соляной и фтористоводородной). В растворе определяют мышьяк в
виде водородного соединения методом ААС-ГГ или АФС-ГГ. Мышьяк также может бытьопределен ме
тодами ИСП-АЭС и ИСП-МС, если есть возможность устранить интерференцию, вызванную хлоридом
аргона.
Процедура сплавления золы топлива с боратами с последующим растворением плава подробно
изложена в ГОСТ Р 54237. Процедура разложения золы кислотами представлена в ГОСТ Р 54241.
6