ГОСТ Р 53951—2010
8 Условия проведения измерений
При выполнении измерений в лабораториидолжны соблюдаться следующие условия:
температура окружающего воздуха...........(22 ± 2) ’С,
относительная влажность воздуха...........(55 ± 25) %;
атмосферноедавление..............................(90±15)кПа:
частота переменного тока...........................(50 ±5) Гц;
напряжение в се ти ......................................(220 ±10) В.
9 Проведение измерений
9.1 При измерении массовой доли белка масса сухих веществ в анализируемой пробе должна
бытьне более 0,15 г.
Встаканчике крышкойи вложенной в негостеклянной палочкой, не выступающей за егокрая, взве
шивают:
- 0,70—0,75 г творога массовойдолейжира от 0,10 %до 5.0 %сзаписью результатадо четвертого
знака после запятой;
- 0,45—0,70г творога массовойдолейжира6,0%—9.0% сзаписьюрезультатадочетвертогознака
после запятой:
- 0,40—0,45 г творога массовой долей жира выше 9 % с записью результата до четвертого знака
после запятой:
- 0,20—0,30 гтворожных продуктов (втом числе пастообразных), сметаны и продуктов наее осно
ве с записью результатадо четвертого знака после запятой;
- 0,30—0,40 г сгущенного молока с записью результатадо четвертого знака после запятой.
С помощью палочки переносят продукт в колбу Кьельдаля. а пустой стаканчик (без продукта) с
крышкой и палочкой вновь взвешивают и по разнице устанавливают массу анализируемой пробы про
дукта.
В сухой пробирке, свободно входящей в горло колбы Кьельдаля. взвешивают 0,10—0,15 г сухих
продуктов (в том числе молочной сыворотки)с записью результатовдо четвертогознака после запятой.
Содержимое пробирки осторожно переносят в колбу Кьельдаля. Пустую пробирку вновь взвешивают и
по разнице междупервым ивторым взвошиваниями определяют массу анализируемой пробы.
В стаканчик для взвешивания или стеклянную бюксу с крышкой взвешивают 1,00—1.50 г жидкого
продукта сзаписью результата до четвертого знака после запятой. Продукт из стаканчика (бюксы) осто
рожно переливают в колбу Кьельдаля. Пустой стаканчик (бюксу) с крышкой вновь взвешивают и по раз
ницеустанавливают массуанализируемой пробы.
В колбуКьельдалятакжедобавляют 1.50—2.00 гсмешанного катализатора изатем осторожнопри
ливают 10 см3концентрированной серной кислоты и 10 см3 30 %-иогораствора перекиси водорода. Кол бу
прикрывают насадкой или стеклянной воронкой и приступают к нагреванию в наклонном положении
подуглом 45е при температуре450 °С—500*.
Необходимо следить, чтобы жидкость в колбе непрерывно кипела и на стенках колбы не остава
лось черных несгоревших частиц, смывая ихлегкими круговымидвижениями.
При наличии черных частиц на горловине колбы, если они не захватываются конденсатом паров
кислоты в период кипения или кислотой при перемешивании содержимого колбы, следуетхорошоохла
дить колбу, смыть эти частицы в колбу небольшим количеством воды, затем продолжить сжигание.
После того как жидкость в колбе обесцветится (допускается слегка зеленоватый оттенок), нагрев
продолжаютещевтечение30мин.Дают колбеостытьдотемпературы (20 ± 5) °С. ксодержимомуприли
вают, обмывая стенки колбы, от 20 см3 до 30 см3дистиллированной воды и приступают к отгонке
аммиака.
Если при минерализации смесьдолгоостается темнойилизатвердеваетпри охлаждении, вероят
но, происходит неполное сжигание. В таких случаях проводят дополнительное сжигание.
9.2 После подготовки прибора по 7.2открывают краны 3 и б изакрываютзажим 4(см. рисунокпри
ложенияА). Подхолодильникподставляютвместопустойколбы колбус25см3борной кислоты и четырь
мя каплями смешанного индикатора так. чтобы кончик холодильника был погружен в раствор. Вместо
пустой колбы Кьельдаля присоединяют колбус минерализованной пробой.
Закрывают кран б, наливают в воронку 20 см3раствора гидроокиси натрия и. открывая понемногу
кран б при осторожном покачивании колбы Кьельдаля. вливают гидроокись натрия. Открывая зажим 4,
закрывают краны 3 и б. В холодильнике пары раствора аммиака конденсируются и попадают в колбу с
5