ГОСТ Р 53878—2010
Раствор хранят в холодильнике 30 сут при температуре 4 °С или 180 сут при температуре
минус 18 °С.
6.6.2.3 Проведение испытаний
Условия хроматографическогоанализа:
- колонка Eclipse XDB-C18.5 мкм. 150 х 4,6 мм (см. 6.6.2.1);
- предколомка с картриджем PhenomenexC18(ODS)4 х Змм (см. 6.6.2.1);
- температура колонки (30
±
1) °С;
- скорость потока 1.3 см3/мин;
- подвижная фаза — элюент по6.6.2.2а);
- объем вводимой пробы 20 мкл.
Значение времени удерживания:
фруктозы — (5.2
±
0.3) мин;
глюкозы — (6.0
±
0.3) мин;
сахарозы — (8.5
±
0,3)мин;
мелецитозы — (18,0
±
0.3) мин.
Стандартный раствор сахаридов, приготовленный по 6.6.2.26), и раствор меда, приготовлен
ный по 6.6.2.2в), последовательно хроматографируют не менее трех раз каждый в указанных выше
условиях.
П р и м е ч а н и е — Объемы инжекции раствора меда и стандартного раствора должны быть одинаковыми.
При анализе каждой пробы выполняют два параллельных определения.
6.6.2.4 Обработка и представление результатов испытаний
а) Качественная оценка
Путем сравнения времен удерживания в ВЭЖХ-спектрахстандартного раствора и раствора меда
проводят качественное обнаружение определяемых сахаридов.
б) Количественноеопределение
Количественное определение осуществляют методом внешних стандартов по площадям или
высотам пиков определяемых сахаридов в ВЭЖХ-спектре раствора меда по отношению кстандартным
растворам сахаридов.
Массовуюдолю сахарида X, %, рассчитывают по формуле
Х=100 A, Vi m2 A2’ V2’ m,’1,(1)
где A, — площадь пика соответствующего сахарида в растворе меда;
У, — общий объем раствора меда, см3;
т 2 — масса сахарида, содержащаяся в стандартном растворе V2, г;
А2 — площадьпика соответствующего сахарида в стандартном растворе;
V2 — общий объем стандартного раствора, см3;
т , — навеска меда, г.
Вычисление проводятдо второго десятичного знака.
в) За результат испытаний принимают среднеарифметическое значение двух параллельных
определений, полученных в условиях повторяемости, если абсолютное расхождение между ними не
превышает предела повторяемости г.Значение предела повторяемости г приведено в таблице 4.
При превышении предела повторяемости г целесообразно произвести дополнительное опреде
лениезначениямассовойдолисахаридаи получитьещеодин результат. Если при этомабсолютноерас
хождение (Хмакс - Хыии) результатов трех определений не превосходит значения критического
диапазона CR0 95(3), то в качестве окончательного результата принимают среднеарифметическое зна
чение результатов трех определений. Значение критического диапазона CR095{3) приведено в таб
лице 4.
При невыполнении этогоусловия проводят повторные испытания.
г) Абсолютное расхождение между результатами испытаний, полученными в двух лабораториях,
не должно превышать предела воспроизводимости R. При выполнении этого условия приемлемы оба
результата испытаний и в качестве окончательного результата может быть использовано их средне
арифметическое значение. Значение предела воспроизводимости R приведено в таблице4.
5