ГОСТ Р 53601—2009
6 Порядок подготовки к проведению измерений
6.1 Отбор проб
6.1.1 Отбор проб проводят в соответствии с методическими указаниями поотбору проб пищевой
продукции с целью лабораторного контроля качества и безопасности, утвержденными федеральным
органом исполнительной власти по ветеринарному ифитосанитарному надзору [18].
6.1.2 Отбор проб органов, тканей животных и птицы производят в соответствии с ГОСТ Р 51447.
Масса средней пробы органов, тканей животных и птицы не менее 200 г.
6.1.3 Отбор проб молока и молочных продуктов производят в соответствии с ГОСТ 3622. Объем
средней пробы молока неменее 200см3,масса средней пробы образцов молочных продуктов не менее
250 г.
6.1.4 Отбор проб меда производят в соответствии с ГОСТ 19792. Масса средней пробы меда не
менее 200 г.
6.1.5 Отбор проб яиц и яичного порошка производят в соответствии с ГОСТ Р 52121 и
ГОСТ30364.0. От яицв качествесреднейпробыотбираютнеменее 12шт.; массасреднейпробыяичного
порошка не менее200 г.
6.2 Подготовка хромато-масс-спектромотричоской системы квыполнению измерений
Подготовку хромато-масс-спектрометра к работе осуществляют в соответствии с техническим
руководством по эксплуатации прибора.
При этомдолжны бытьсоблюдены следующие условия:
- температура окружающего воздуха........................... от 20 "С до 25 °С;
- атмосферное давление.................................................от 84 до 106 кПа;
- напряжение в электросети............................................(220110) В.
- частота тока в электросети............................................от49 до 51 Гц;
- относительная влажность воздуха..............................от 40 % до 80 %.
6.3 Приготовление растворов
6.3.1 Приготовление растворалимонной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 21 г лимонной кислоты, растворяют вдеионизиро
ванной воде и доводятобъем до меткиэтим же растворителем.
Срок хранения при комнатной температуре — не более 1мес.
6.3.2 Приготовление раствора гидрофосфата натрия кислоты молярной концентрации
0,2 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000см3вносят 35.6 г двузамещенного фосфата натрия, растворя
ют вдеионизированной воде идоводятобъем до метки этим же растворителем.
Срок хранения при комнатной температуре — не более 1мес.
6.3.3 Приготовление буферного раствора
Для приготовления буферного раствора смешиваютв соотношении60:40 растворы лимонной кис
лоты и гидрофосфата натрия, полученные по 6.3.1 и6.3.2. добавляют 37,2 г трилона Б, измеряют pH и.
при необходимости, доводят значение pH до 4.0 ортофосфорной кислотой.
6.3.4 Приготовление растворов элюентов мобильной фазы А и Б
6.3.4.1 Для приготовления раствора элюента мобильной фазы А в мерную колбу вместимостью
1000 см3приливают деионизованную воду, добавляют 5 см3муравьиной кислоты и доводят объем до
метки деионизованной водой.
Срок хранения при комнатной температуре — не более 1мес.
6.3.4.2 Для приготовления раствора элюента мобильной фазы Б в мерную колбу вместимостью
1000 см3 приливают метиловый спирт, добавляют 5 см3муравьиной кислоты идоводят объем до метки
метиловым спиртом.
Срок хранения при комнатной температуре — не более 1мес.
6.3.5 Приготовление градуировочных растворов
6.3.5.1 Приготовление градуировочных растворов тетрациклинов
Для приготовления градуировочных растворов тетрациклинов на весах с наибольшим пределом
взвешивания 500 г взвешиваютпо 10 мгкаждогостандартногообразца по4.1 (кромедемеклоциклина)и
переносят в мерную пробирку вместимостью 10 см3. Добавляют метанол, помещают в ультразвуковую
баню на 1мин идоводятполученный раствордо метки метанолом.
Массовая концентрация каждогоантибиотика тетрациклиновой группы враствореС0составляет 1
мг/см3.
Срокхранения раствора — 3 меспри температуре минус 20 °С.
4