ГОСТ Р 53601—2009
ГОСТ 13867—68 Продукты химические. Обозначениячистоты
ГОСТ 19792—2001 Мед натуральный. Технические условия
ГОСТ 24104—2001 Весы лабораторные. Общие технические требования*
ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1:1981) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные.
Часть 1. Общие требования
ГОСТ 30364.0—97 Продукты яичные. Методы отбора проби органолептического анализа
П р и м е ч а н и е — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч
ных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии а сети Интернет или по ежегодно издаваемому
информа ционномууказателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1января
текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным
в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом
следует руководство ваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без
замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей этуссылку.
3 Сущность метода
3.1 Определение остаточных количеств антибиотиков тетрациклиновой группы проводят мето
дом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием
(ВЭЖХ-МС/МС).
ВЭЖХ метод обеспечивает хроматографическое разделение антибиотиков тетрациклиновой
группы и их эпи-форм (приложениеА).
3.2 Количественное определение остаточного содержания антибиотиков тетрациклиновой груп
пы проводятметодом внутреннегостандарта по сумме площадей пиковидентифицированныхсоедине
ний иих эли-форм для каждого антибиотика при помощи градуировочной кривой.
3.3 Детектирование анализируемых проб проводят в режиме регистрации выбранных реакций.
4 Средства измерений, вспомогательное оборудование,
материалы, реактивы
4.1При определении содержания антибиотиков тетрациклиновой группы применяют следующие
средства измерений, вспомогательное оборудование иматериалы:
- масс-спектрометр сдиапазоном измерения от 100до 500атомных единиц массы (а.е.м.), массо
вым разрешением не менее 500. точностью измерения массы не ниже0.2 а.е.м.. с режимом получения и
анализафрагментных ионов (режим МС/МС);
- систему высокоэффективную жидкостную хроматографическую, состоящую из бинарного насо
сасо смесителем: термостатахроматографической колонки, обеспечивающеготемпературунагревадо
50 °С:
- компьютерс установленным программным обеспечением для управления масс-спектрометром
иобработки результатов масс-спектрометрических измерений;
- весы лабораторные по ГОСТ24104. высокого или специального класса точности, с наибольшим
пределом взвешивания 200 и 500 г с ценой поверочногоделения 0.1 и 1,0 мг соответственно;
- pH-метр с набором электродов, с пределами абсолютной погрешности измерений i 0.01 pH.
- пипетки одноканальные переменного объема 10—100 мм3. 40—200 мм3. 200—1000 мм3,
1—5 см3[1];
- пробирки мерные стеклянные П-1-5-0.1ХС. П-2-10-14/23по ГОСТ 1770.
- пипетки стеклянные градуированные по ГОСТ29227;
- колбы мерныестеклянные К-2-100-2, К-2-1000-2 по ГОСТ 1770:
- виалы (флаконы полипропиленовые) вместимостью 15 и 50 см3с герметично закрывающимися
пластмассовыми крышками [2];
- фильтры мембранные с размером пор не более0,5 мкм (3];
- измельчитель-гомогенизаторлабораторный (4];
- встряхивательвибрационныйдля пробирокорбитальноготипадвижения самплитудой встряхи
вания 3мм и диапазоном скоростейот 150 до 2500 об/мин [5];
* С 1января 2010 г. действует ГОСТ Р 53228—2008 в части вновь разрабатываемых и модернизируемых ве
сов: с 1января 2013 г. — в части весов, разработанных до 1января 2010 г.
2