ГОСТ РИСО 16362—2009
П р и м е ч а н и е — Если произошло полное испарение экстракта растворителя, а сухой остаток остался на
некоторое время под вакуумом, то возможна потеря некоторых ПАУ.
Если необходима дальнейшая очистка, добавляют 2 мл циклогексана.
Раствор циклогексана вводят с помощью шприца в предварительно подготовленную колонку с
силикагелем {см. 5.2.2.7). Затем внутренние стенки колбы ополаскивают 2 мл циклогексана, а смывы
вводят с помощью шприца в колонку с силикагелем. Проводят элюирование с использованием 100 мл
циклогексана. Для удаления циклогексана элюат упаривают до объема в несколько миллилитров, а
затем выпаривают в потоке азота практическидо сухого остатка. Затем остаток растворяют в подходя
щем растворителедля ввода в ВЭЖХ колонки, например, в 100 мкл ацетонитрила.
П р и м е ч а н и е — Если происхождение пробы воздуха известно и содержание мешающих веществ незна
чительно. то нет необходимости проводить очистку с использованием колонки с силикагелем.
Если анализэкстракта проводятне сразу после его получения, тоего следуетхранить в холодиль
нике. Переданализом экстракт выдерживаютпри комнатнойтемпературедодостижения теплового рав
новесия.
6.3 Анализ методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Аликвоту пробы (например, 20 мкл) вводят в хроматограф.
Пример рабочих параметров ВЭЖХ системы для анализа с последовательно подсоединенными
ФлД и ДМД приведен в приложении В.
7 Установление градуировочной функции и проверка правильности
результатов измерений
7.1 Качественный анализ
Условия разделения подбирают с помощью многокомпонентных градуировочных растворов
(см. 5.1.5). что позволяет провести требуемое разделениеопределяемых соединений.
Сначала компонент в пробе идентифицируютпутем сравнениявремениего удерживания с време
нем удерживаниятакогоже соединения в градуировочном растворе, проанализированном при такихже
условиях. Устанавливают идентичность состава образца иградуировочного раствора.
Массовая концентрация градуировочных растворов (в зависимости от цели измерений) должна
составлять:
- от 2 до 200 нг/млпри использовании ФлД:
- от 20до 1000 нг/млпри использовании ДМД.
7.2 Градуировка прибора
Готовят градуировочные растворы с различными массовыми концентрациями каждого нового
определяемого /-го вещества в ацетонитриле. Градуировка не охватывает все этапы проведения изме
рений. С градуировочными растворами обращаютсятакже, какс растворами проб.
Начиная с наименьшего значения массовой концентрации, вводят градуировочный раствор в хро
матограф три раза. Вводимыйобъем, а такжедругие параметры, используемые при проведенииградуи
ровки и анализа пробы, поддерживают постоянными.
Градуировочные характеристикидолжны быть представлены в виде графика. Для этого отклады
вают результаты измерений At (площади пиков в условных единицах)для каждого i’-го вещества по оси
ординат, а соответствующие значения массовой концентрации т, /-го вещества по оси абсцисс.
При использовании внутреннегостандарта по оси ординатоткладываютотношения результатов
измерения А, /-го вещества квнутреннегостандарта, а поосиабсцисс —
отношениясоответствующих значений массовой концентрации т ) /-го вещества кmisвнутреннего
стандарта.
Полученные уравнение базовой линии и коэффициент корреляции используют при вычислении
результата измерений.
При использованииэлектроннойсистемы интегрированияопределенные площадипиковпроверя
ют на правдоподобие путем сравнения с хроматограммой. Результаты измерения хранят в виде исход
ныхданныхдля обеспечения возможности повторногоинтегрирования.
7.3 Определение относительного коэффициента чувствительности и количественное
определение
Перед проведением анализа определяют относительные коэффициенты чувствительности для
ПАУ путем введения, по крайней мере, трех раз градуировочного раствора с известным содержанием
определяемых компонентов и внутренним стандартом (например. 6-метилхризен при
использовании ФлД или индено(1,2.3-сс/) флуорантен при использовании ДМД). Относительные
коэффициенты
5