ГОСТ РИСО 16362—2009
Воздействиетепла, озона, диоксидаазота (N02) и ультрафиолетового излученияможет привестик
разложению ПАУ при отборе, хранении и подготовке проб. Способы решенияэтих проблем описывают в
рамках стандартной рабочей процедуры, подготовленной пользователем. По возможности, во избежа
ние фоторазложения ПАУ во время анализа в лаборатории, устанавливают лампы накаливания или
флуоресцентныелампы сУФ-фильтрами(непропускающимиизлучениесдлинойволны менее365нм).
П р и м е ч а н и е — Химически активные газы, такие как озон или оксиды азота, могут вызвать разложение
ПАУ на фильтре во время отбора проб (4) — (8). Были отмечены значительные потери бензо(а]пирена при воздей
ствии озона.
Курение в лаборатории или в примыкающих помещениях во время подготовки и анализа пробы
приводитк дополнительному загрязнению проб с ПАУ.
11 Обеспечение качества
Пользователь стандартадолжен разработать методические руководства кстандартным рабочим
процедурам (СРП)1», в которых должны быть описаны следующие виды деятельности в лаборатории:
сборка, градуировка иработа системы отбора проб (с указанием изготовителя и модели используемого
оборудования); подготовка, очистка, хранение и обработка реактивов для отбора проб и самих проб;
сборка, градуировкаи работа ВЭЖХсистемы (с указанием изготовителя имоделииспользуемогообору
дования): положенияпо регистрации иобработкеданных (с указанием используемыхаппаратных ипро
граммныхсредств ЭВМ).
Методические руководства к СРП должны содержать поэтапные инструкции и быть доступны и
понятны для персонала, проводящего измерения. Методические руководства к СРП должны соответ
ствовать требованиям настоящего стандарта.
Свежие градуировочныерастворы готовятнережечем один раз едва месяца, а ихсоставпроверя
ютпо серийно выпускаемым стандартным образцам смесей ПАУ21.
Градуировочные растворы анализируютдо и послекаждой серии проб.
Для контроля стабильности работы аналитической системы/оператора к очищенному экстракту
пробы перед началом анализа добавляют 6-метилхризен при использовании ФлД и инде-
но[1,2.3-сс/]флуорантен при использовании ДМД. Результаты должны быть нанесены на контрольные
карты.
Эффективность извлечения заменителей ПАУ. добавленных в пробы перед экстракцией и анали
зом. необходимо тщательно контролировать, чтобы гарантировать эффективность процедур подготов
ки и анализа проб. Эффективность извлечения заменителей ПАУ должна составлять от75 %до 125 %.
Пробы, для которыхэти значения составляют менее 50 % или более 150 %, должны быть отбракованы.
Приблизительно 10 % экстрактовпробповторноанализируютметодом ВЭЖХдляпроверкипреци
зионности. относящейся к аналитической процедуре.
Для обеспечения точности, относящейся к аналитической процедуре, необходимо периодически
анализировать общепринятый стандартныйобразец**.
12 Протокол измерений
Протокол измеренийдолжен содержать, по крайней мере, следующую информацию:
a) полную идентификацию пробы;
b
) ссылку на настоящий стандарт или другиедополнительные стандарты;
c) указание места, продолжительностиотбора проб и объема прокачанного воздуха;
d) значения атмосферногодавления итемпературы, при необходимости (раздел 8);
e) результат измерения:
0 описание любых необычных обстоятельств, замеченныхв ходе определения;
д) описаниелюбыхдействий, не включенныхвнастоящийили ссылочные стандарты или рассмат
риваемых как необязательные.
Standard Operating Procedure (SOP). В Российской Федерации СРП эквивалентна методике измерений
(МВИ).
2: NIST 1674d является примером продукции, выпускаемой серийно. Данная информация приведена для
удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой данной продукции со стороны ИСО.
NIST SRM 1649а «Городская пыль» является примером продукции, выпускаемой серийно. Данная инфор
мация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой данной продукции со
стороны ИСО.
9