ГОСТ РИСО 16362—2009
При использовании в качестведетектора ДДМ применение внутреннего стандарта можетоказать
ся неэффективным, поскольку не все ПАУ являются флуоресцирующими.
Вещество, используемое вкачестве внутреннего стандарта, должно иметьфизическиеи химичес
кие свойства (поведение при экстракции, давление насыщенного пара, время удерживания, отклик
детектора), аналогичные свойствам определяемого вещества. В пробе не должны присутствовать
вещества с одинаковым временем удерживания. Массу внутреннего стандарта, добавленного перед
проведением анализа, подбирают в соответствии с целью измерения; массовую концентрацию выбира
ют такой, чтобы сигнал по внутреннему стандартупопадал в линейныйдиапазон детектора и был боль
ше сигнала определяемого вещества, но меньше, чем десятикратное значение сигнала по
определяемому веществу.
Часто бывает сложно выбрать вещество для использования в качестве внутреннего стандарта.
Однако при использовании ФлД в качестве внутреннего стандарта рекомендуется6-метилхризен, а при
использованииДМД — инден [1.2,3-cd] флуорантен.
7.4 Определение эффективности экстракции
Для проверки процедуры подготовкипробы определяют эффективностьэкстракциинаиболеерас
пространенных изначимых ПАУ путем введения стандартных растворов начистые фильтры. Соедине
ния экстрагируют и анализируют приведенным выше методом. Эффективность экстракции должна
составлятьот 50% до 150%. Пробы, для которых эффективностьэкстракциисоставляет менее50 %или
более 150 %. должны бытьотбракованы. Некоторые результаты лабораторныхиспытаний приведены в
таблице С.1, приложение С.
8 Вычисление массовой концентрации
Массовую концентрацию ьго компонентар„ мкг/м3.вычисляютпо формуле
где mt— масса /-го компонента, мкг [см. формулу (1)];
V — объем пробы, м3.
Если объем пробы необходимо привести к нормальным условиям (давлению 101.325 кПа и темпе
ратуре 273,15 К) или другим стандартным условиям, то давление, температуру, влажность или другие
параметры измеряют во время отбора проб по необходимости.
9 Метрологические характеристики
9.1 Стандартные отклонения для всей методики измерений
Подготовленные экстракты анализируют с применением метода ВЭЖХ в сочетании с ФлД или
ДМД.
Л
инейный диапазон устанавливают с учетом области применения и ожидаемых концентраций
ПАУ. Рабочий диапазон детекторов ФлД и ДМД различен. Предел обнаружения у ДМД значительно
выше, чем уФлД. Преимуществом ДМД является более широкий линейный рабочий диапазон.
Аналитические характеристики методикианализа зависятотколичества исодержания аналитов в
вводимых экстрактах, а также от режима работы детекторов и конструкции конкретногодетектора. При
использовании ДМД эти характеристики также зависят от выбора длин волн и ширины аналитических
линий, атакже разрешающей способностидетекторов. При использовании ФлДхарактеристики зависят
от выбора длин волн, интенсивности возбуждающегосвета, а также от геометрии детектора. Всоответ
ствии с измерительной задачей рабочий диапазон должен бытьустановлен путем подбора конкретного
детектора. Нижний предел рабочего диапазона определяется пределом обнаружения. Верхний предел
рабочего диапазона можно измерить, разбавляя растворы.
В качестве примера в таблице D.1 приведенырезультаты двух параллельных измеренийдля ПАУ,
количественно определенных с использованием ДМД. с указанием стандартных отклонений и средних
значений.
9.2 Пределы обнаружения
Для методики, наиболее часто применяемой при проведении натурных исследований, должны
быть достижимы следующие пределы обнаружения (отношение сигнал/шум = 3/1): при объеме вводи
мой пробы 20 мкл:
7