ГОСТ Р ИСО 16362—2009
чувствительности для /-го ПАУ ft вычисляют на основе площадей пиков на хроматограмме и
соответствующих масс веществ по формуле
(1)
f = А* т *
А
к
т а
где A s — площадь пика внутреннего стандарта нахроматограмме градуировочного раствора;
Ал — площадь пика /-го ПАУ нахроматограмме градуировочного раствора;
т л — масса /-го ПАУ в градуировочном растворе;
m,g — масса внутреннегостандарта в градуировочном растворе.
Средние значенияотносительных коэффициентовчувствительности, полученные порезультатам
трехкратного введения градуировочногораствора, используют при дальнейшем анализе.
Количественное определение ПАУ в экстрактах проб проводят методом внутреннего стандарта.
Перед подготовкой пробы в неедобавляютвнутренний стандарт известной массы (например. 6-метил-
хризен при использовании ФлД или инден(1.2,3-о?)флуорантен при использованииДМД). Масса вводи
мого внутреннего стандарта должна быть эквивалентна утроенной или пятикратной массе
бенз[а]пирена. Ориентировочное значение, которое следует взять за основу. — от 1 до 10 нг/м3бен-
зо[з]пирена в пробе.
Массу /-го ПАУ в экстракте пробы т £ вычисляют поформуле
Ш
е
=at(2)
Ааь
где AjSE— площадь пика внутреннегостандарта на хроматограммедля экстракта пробы:
т ,SE— масса внутреннего стандарта в экстракте пробы.
А,ч — площадь пика /-го ПАУна хроматограмме для экстракта пробы.
Для контроля измерительной процедуры в начале серии анализов и после анализа каждых
10—15 проб проводят контрольный анализс использованием градуировочных растворов.
Чтобы провести градуировку в полном соответствии с измерительной процедурой, переносят, по
крайней мере, одну аликвоту одного градуировочного раствора в круглодонную колбу вместимостью
250мл(при использованииустройстваотборапробсреднего/большогообъема)или в круглодониуюкол
бу вместимостью 100 мл (при использовании устройства отбора проб с малым расходом), после этого
добавляют 150 или70 млтолуоласоответственнои встряхиваютдля перемешивания. Затемдобавляют
в колбувнутренний стандарт, помещают в нее холостой фильтри приготавливаютсмесь всоответствии с
6.2. Должны быть использованы вся аппаратура и реактивы и проведены все этапы, которые обычно
применяются при рутинном анализе. Отклонения относительных коэффициентов чувствительности ft,
получаемыепри градуировке пополной измерительной процедуре, недолжны отличатьсядруготдруга
болеечем на 10 %. Если отклонения превышают 10%. тосистема подлежитпроверке. После выяснения
причины несоответствия проводят повторную градуировку пополной измерительной процедуре.
Градуировку следует проводить с использованием многокомпонентного градуировочного раство
ра(см. 5.1.5). которыйсодержитопределяемое вещество. Градуировочнаяхарактеристикадолжна быть
линейной во всем диапазоне измерений методики.
В настоящем стандарте полная процедура измерений включает все этапы, начиная с подготовки
фильтра. Однако невозможно включитьотбор проб в этап градуировки.
Диапазон значений, в котором градуировочная характеристика линейна, определяют, по крайней
мере, при пяти значениях массовой концентрации. Градуировочная характеристика, определенная для
какого-либо вещества, будетдействительна толькодля диапазона значений массовой концентрации, в
котором проводилась градуировка. Более того, градуировочная характеристика зависит от рабочих
параметровхроматографическойсистемы идолжна регулярнопроверяться. При постоянныхизмерени
ях достаточно корректировать градуировочную характеристику поодной точке.
Градуировка с использованием стандартных растворов с различными массовыми концентрация
ми в линейном диапазоне детектора позволяет получить информацию о рабочих параметрах. Обычно
сигнал по определяемому соединению в пробе должен попадать в линейный диапазон используемого
детектора. Если это требование не выполняется, то соответствующая запись должна быть внесена
в протокол контроля качества.
Массовую концентрацию идентифицированногосоединения в пробе вычисляют путем сравнения
интенсивности (площади пика) на хроматограмме с интенсивностью сигнала от референтного соеди
нения.
Результат определения концентрации не зависит от этапов подготовки пробы, потерь при подго
товке. неточностей при введении растворов и. в некоторых случаях, от влияния матрицы.
6