ГОСТ Р ИСО 16362—2009
6 Процедура измерений
6.1 Отбор проб
Выбирают устройство отбора проб, соответствующее цели измерений.
Маркируют каждый фильтрдля улавливания твердыхчастиц в лаборатории ис помощью пинцета
помещают его в соответствующий фильтродержатель. Маркирующий материал не должен экстрагиро
ваться. Фильтр закрепляют с помощью фиксирующего кольца. Помещаютфильтродержатель со встав
ленным в него фильтром в чашку Петри и помещают ее в герметичный контейнер (тару) для
транспортирования к месту отбора проб. На месте отбора проб вставляют фильтродержатель с
фильтром в насадкудля отбора проб, подсоединенную к всасывающей трубке, и закрепляютего.
В зависимости от цели измерений устанавливают время отбора проб от 1до 24 ч. Одновременно
включают насос итаймер.
Если устройство регулирования потока используется вместе со счетчиком общего объема пробы,
то объем пробы вычисляют наоснове показаний счетчика в начале и конце отбора проб.
Если устройство регулирования потока используется вместе с расходомером, то объем пробы
вычисляют наоснове среднего значения расхода (вычисленногопозначениям расхода, полученным, по
крайней мере, в начале иконце отбора проб) иистекшего времени отбора проб.
Следует также использовать расходомердля проверки правильности работы устройства регули
рования потока в начале иконце отбора проб.
По окончании отбора проб насос выключают. Фильтродержатель с экспонированным фильтром
извлекают из насадки для отбора проб. Фильтродержатель с фильтром (экспонированной стороной
фильтра вверх) снова кладут в чашку Петри и помещают ее в герметичный контейнер (тару) для транс
портирования. Контейнер транспортируют в горизонтальном положении. Влаборатории извлекаютэкс
понированный фильтр из фильтродержателя с помощью пинцета.
Передэкстракцией фильтрхранят в темном месте при температуре не выше или ниже температу
ры окружающей среды.
Не менее 10 % анализируемых проб или, по крайней мере, одна проба для каждого места отбора
проб, если в этом месте отбирается не более 10 проб, должны быть холостыми пробами.
6.2 Подготовка проб
Проверяют чистоту фильтров и стеклянной посуды, а также чистоту растворителей и реактивов.
Для этого на неэкспонированный фильтр наносят раствор внутреннего стандарта и проводят полный
анализэтого фильтра (для получения холостого показания).
Холостые показаниянеучитываютпри вычислениях, ноонинедолжны превышать 10 %результата
анализа реальной пробы или 10 %предельнодопустимого значениядля определяемого соединения.
Пробы и растворы проб во время подготовки защищаютот прямого воздействия света.
Для экстракции фильтр помещают в круглодонную колбу вместимостью 250 мл, добавляют в нее
150 мл толуола (или при использованиифильтров малого размера в колбу вместимостью 100 млдобав
ляют 70 мл толуола)и затем вводят 50 мл раствора внутреннего стандарта (см. 5.2.2). Толуол
особенно эффективен для экстракции ПАУ [3]. Если для экстракции используютдругие растворители
(например, дихлорметан, ацетонитрил), тоэффективность методикидолжна
бытьподтвержденасиспользованием эталонов NIST (Национальный институт стандартов и
технологий США). Подсоединяютдефлегматор к колбеи нагреваютсодержимое колбыдо
температуры кипения втечениеприблизительно20 мин. Отде ляют экстрактот фильтрующего
материала ичастиц пыли путемфильтрования.
Экстракция количественно также может быть проведена идругими методами:
- в экстракторе Сокслета (толуол: 8 ч, по крайней мере. 10 циклов вчас);
- в химическом стакане, помещенном вультразвуковуюванну(толуол: втечение, покрайнеймере,
15мин);
- в ультразвуковой ванне с последующим центрифугированием. Фильтр разрезают на части,
помещаютих в центрифужные пробирки идобавляютв каждую по 15мл толуола. Пробирки помещают в
ванну и экстрагируют 15 мин. Затем их центрифугируют (10 мин со скоростью 3000 об/мин), а раствори
тель декантируют. Всю процедуру экстракции повторяют. Полученные экстракты растворителя
объединяют;
- методом УЭР. Фильтр помещают в сосуддля экстракции и экстрагируют толуолом при темпера
туре 150 ®С.
Все методыдолжны бытьоценены на соответствиеданному стандарту.
Концентрируют раствор толуола при пониженном давлении (например, 13 кПа) до объема в
несколько микролитров. Весь этап испарения осуществляют под постоянным наблюдением.
4