ГОСТ Р 50838— 2009
Приложение ДИ
(обязательное)
Определение термостабильности
(Настоящее приложение заменяет ссылку на международный стандарт
ИСО 13476-6 [8]. не принятый в качестве национального)
ДИ.1 Сущность метода
Определяют индукционный период окисления материала методом дифференциальной сканирующей ка
лориметрии (ДСК).
Образец, содержащий стабилизирующую систему, нагревают в потоке инертного газа (азота), продуваемого
с постоянной скоростью. При достижении заданной температуры атмосферу переключают на подачу кислорода с
той же скоростью и выдерживают при постоянной температуре до появления на термограмме экзотермического
эффекта, что соответствует реакции термоокисления материала. Измеряют время от начала подачи кислорода
до начала экзотермического эффекта — индукционный период окисления (или термостабильность). Этот
пара метр характеризует степень стабилизации испытуемого материала.
ДИ.2 Аппаратура
ДИ.2.1 Дифференциальный сканирующий калориметр, поддерживающий температуру испытания с погреш
ностью ± 0.3 *С. способный измерять время с разрешением ± 0.5 с и точностью ± 1с или выше, измерять тепловой
поток с разрешением ± 0.5 цВт и точностью ± 2 цВт или более.
Допускается использовать дифференциальный термический анализатор.
ДИ.2.2 Тигли из алюминия одинаковой массы, предпочтительно одноразового использования.
ДИ.2.3 Весы лабораторные I класса точности по ГОСТ 24104 или аналогичные, соответствующие
указанным и весы по ГОСТ Р 53228.
ДИ.2.4 Баллон по ГОСТ 949 с азотом (не менее 99.99 %) по ГОСТ 9293 и с кислородом (не менее 99.5 %) по
ГОСТ 5583. которые можно включать попеременно.
ДИ.З Подготовка к испытанию
ДИ.3.1 Испытуемые образцы
Из сегмента трубы (отобранного от пробы по 7.2). используя микротом или другой острый инструмент,
изготовляют образец толщиной (0.65 ± 0.1) мм и массой от 12 до 17 мг.
Рекомендуется для толстостенных изделий изготовлять образцы следующим образом: вырезают в ради
альном направлении с использованием пустотелого инструмента (диаметр которого немного меньше внутренне го
диаметра тигля) стержень по всей толщине трубы. От средней части стержня отрезают испытуемый образец в виде
диска массой от 12 до 17 мг. взвешенный с точностью ± 0.5 мг. толщиной (0.65± 0.1) мм.
Из каждой пробы изготовляют один образец.
П р и м е ч а н и е — Для определения термостабилъности материала образец изготовляют из отрезков
экструдированного материала, полученных на экструзионном пластомере. применяемом при определении пока
зателя текучести расплава (ГОСТ 11645), или из прессованных пластин, литьевых образцов в соответствии с
документацией на материал, при этом наличие пузырьков не допускается.
ДИ.3.2 Калибровка
Калибровка устанавливает соотношение между температурой, показываемой на приборе. Г и факти
ческой температурой фазового перехода калибровочного материала и определения температурной поправ
киДГ.
Калибровку проводят по мере необходимости в соответствии с установленным порядком.
В качестве калибровочных материалов для полиэтилена используют индий и олово, при этом нагрев прово
дят: для индия — от комнатной температуры до 145 ’С при скорости 10 *С/мин, от 145 ’С до 165 *С при скорости
1 "С/мин; для олова — от комнатной температуры до 220 *С при скорости 10 ’С/мин, от 220 "С до 240 "С при
скорости 1 ’С/мин.
Калибровку проводят в среде азота, используя закрытые тигли.
Помещают вприбор тигли одинаковой массы— один с калибровочным материалом, другой пустой. Устанав
ливают на приборе такие же условия, как для испытания полиэтилена, записывают базовую линию. Для каждого
калибровочного материала получают температурную поправку ДГС0Г, вычитанием начальной температуры Г, из
температуры фазового перехода Т2.
36