ГОСТ Р 53360—2009
В плоскодонную стеклянную колбувместимостью 50см3вносят 10.0 г двухлористого олова, добав
ляют 25.0см3 концентрированной соляной кислоты инагревают в водяной бане при температуре 100 °С (в
вытяжном шкафу) до полного растворения.
Срокхранения в посуде темного стекла с притертой пробкой, в вытяжном шкафу — один год. Рас
твордолжен быть прозрачным ибесцветным.
4.3.3.2Для приготовления рабочего растворадвухлористогооловавмерную колбу вместимостью
100 см3вносят0.5см3основногорастворадвухлористогооловапо4.3.3.1,доводятдометкибидистилли-
рованной водой и перемешивают. Раствордолжен бытьбесцветным.
Рабочий раствор готовят в день проведения анализа.
4.3.4 Приготовление раствора субстрата фитата натрия молярной концентрации
5 мкмоль/см3
В мерную колбу вместимостью 100 см3помещают 461.9 мг фитата натрия, растворяют приблизи
тельно в 70,0 см3ацетатного буферного раствора по 4.3.1. доводят до метки буферным раствором и
перемешивают. Раствор готовят вдень проведения анализа.
4.3.5 Приготовление рабочих стандартных растворов фосфатов (Р04) для построения
градуировочного графика
4.3.5.1 Приготовление основного стандартного раствора фосфатов
В мерную колбу вместимостью 1 дм3 помещают 680 мг высушенного при температуре
100 “С — 105 °С и охлажденного в эксикаторе фосфорнокислого калия, растворяют приблизительно в
300 см3 ацетатного буферного раствора по 4.3.1. доводят до метки ацетатным буферным раствором
и перемешивают.
Молярная концентрация фосфатов встандартном растворе составляет5 мкмоль/см3.
Срок хранения при комнатной температуре — не более 1мес.
4.3.5.2 Приготовлениесерии разведений — рабочих стандартных растворов фосфатов
Изосновного стандартногораствора фосфорнокислого калияпо4.3.5.1 готовятсерию разведений
в соответствии с таблицей 1.
Т а б л и ц е 1
Объем стандартного раствора
фосфорнокислого капни молярной
концентрации 5 мкмоль/см’-*. см3
Объем ацетатною буферного раствора.
см3
Молярная концентрация фосфатов
в растворе, мкмоль/см3
1
99
0.05
2
98
0.10
3
97
0.15
4
96
0.20
5
95
0.25
6
94
0.30
7
93
0.35
8
92
0.40
Рабочие стандартные растворы фосфатов готовят в день построения градуировочного графика,
при этом берут потри параллельных разведениядля приготовления каждой концентрациифосфатов.
4.3.6 Построение градуировочного графика
В восемь пробирок вместимостью 10 см3вносят по 2.0 см3рабочих стандартных растворов фос
форнокислого калия различных молярных концентраций в соответствии с таблицей 1. добавляют по
2.0 см3 раствора натрия молибдата по 4.3.2 и 0.5 см3рабочего раствора олова двухлористого по 4.3.3,
тщательно перемешивают.
Одновременноготовятконтрольную пробуна реактивы, длячего впробиркувносят2.0 см3ацетат
ногобуферного раствора по4.3.1,2.0 см3раствора натриямолибдата по4.3.2 и0,5 см3рабочего раство
ра оловадвухлористого по4.3.3. тщательно перемешивают.
Всепробывыдерживают 1миниизмеряютоптические плотностинафотоэлектроколориметре при
длине волны от 650 до 670 нм в кювете с толщиной поглощающего светслоя 3 мм. против контрольной
пробы на реактивы.
4