ГОСТ Р 53599—2009
8.3.6 Для приготовления исходного раствора стронция с массовой концентрацией элемента
100 г/дм3навеску 304.3 г хлористого 6-водного стронция растворяют в стакане в небольшом количес
тве раствора соляной кислоты массовой концентрации 25 г/дм3,переносят в мерную колбу
вместимос тью 1000 см3 и доводят объем раствора до метки тем же растворителем.
8.3.7 Приготовление градуировочных растворов
Для построения градуировочного графика используют растворы с массовой концентрацией каль
ция 0, 2, 5. 10, 15 и 20 мг/дм3, которые готовят из промежуточного стандартного раствора с массовой
концентрацией кальция 100 мг/дм3, приготовленного из исходного стандартного раствора разбавлени
ем в 10 раз. Допускается приготовление градуировочных растворов непосредственно из исходного
стандартного раствора с использованием пипеточиых дозаторов. Массовая доля корректора фона в
градуировочных растворах должна составлять 1 % для лантана или 2 % для стронция. Все разбавле
ния проводят раствором соляной кислоты массовой концентрации 25 г/дм3.
Пример — В мерные
к
олбы вм естим остью 50 см3 вносят 0: 1; 2.5: 5; 7.5; 10 см3 промежуточного
станда ртно го раствора
к
альция. В
к
аждую
к
олбу добавляю т 5 см3 исходного раствора лантана или 10
см3 исходного раствора стронция. Д оводят объем до м е т
к
и и перемеш ивают. Массовая
к
онценпура-ция
к
альция в градуировочных растворах со ста вл я е т 0; 2; 5; 10; 15 и 20 м г/дм3.
8.3.8 Минерализация пробы
Минерализацию подготовленной к испытаниям пробы {см. 8.3.1) проводят одним из следующих
методов:
Минерализация сухим способом — по ГОСТ 26929 (вместо азотной кислоты допускается исполь
зовать соляную кислоту). Рекомендуемая масса навески — 10 г.
Кислотная минерализация
Навеску 10 г образца помещают в коническую колбу, добавляют 30 см3соляной кислоты, разбав
ленной дистиллированной водой в соотношении (1:1). несколько стеклянных шариков, закрывают стек
лянной воронкой и помещают на плитку под вытяжку. Медленно доводятдо кипения, кипятят 20 мин и
охлаждают до комнатной температуры.
8.3.9 Приготовление испытуемого раствора пробы
8.3.9.1 В случае сухой минерализации пробы в тигель с золой, приготовленной по ГОСТ 26929,
вносят 5 см3раствора соляной кислоты массовой концентрации 250 г/дм3и растворяют золу при сла
бом нагревании на электроплитке или водяной бане. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью
50 см3, тигель промывают несколько раз дистиллированной водой, доводя этой промывной водой объ ем
раствора в колбе до метки, и перемешивают (исходный испытуемый раствор).
8.3.9.2 В случае кислотной минерализации минерализат, полученный no 8.3.9.1. фильтруют
через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 см3. Фильтр промывают небольшими
порциямидистиллированной воды, пока не соберут90—95 см3фильтрата. Доводятдистиллированной
водой объем раствора в колбе до метки и перемешивают (исходный испытуемый раствор).
8.3.9.3 Исходя из предполагаемого содержания кальция в образце иобласти рабочих концентра
ций определяют необходимую степень разведения пробы. Для исходного раствора пробы продукта
переработки мяса птицы массовая концентрация кальция обычно находится в диапазоне
40—400 мг/дм3. В мерную колбу вместимостью 50 см3вносят 2,5 см3исходного раствора пробы. 5
см3 исходного раствора лантана или 10 см3 исходного раствора стронция, доводят объем до метки
раство ром соляной кислоты массовой концентрации 25 г/дм3 и перемешивают (рабочий
испытуемый рас твор). При использовании другой мерной посуды аликвотные объемы исходных
растворов пробы и корректора фона пропорционально изменяют.
8.4 Проведение измерений
8.4.1 Градуировочные растворы (см. 8.3.7) и рабочие испытуемые растворы (см. 8.3.9.3) анали
зируют в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрометра. Измеряют аналитический сигнал
на длине волны 422.7 нм. Определение кальция рекомендуется проводить в верхней части окисли
тельного пламени при широкой щели монохроматора.
8.4.2 Построение градуировочного графика
Измерения градуировочных растворов с массовой концентрацией кальция 0, 2. 5. 10, 15 и
20 мг/дм3 проводят по два раза в порядке увеличения концентрации и находят для каждого раствора
средние значения полученных результатов.
Градуировочный график строят по методу наименьших квадратов.
Построение градуировочного графика проводят перед началом измерений, а также в процессе
работы после замены реактивов или спектральной лампы. Через 10 измерений рабочих испытуемых
9