ГОСТ Р 53599—2009
8Метод определения массовой доли кальция с помощью пламенной
атомно-абсорбционной спектрометрии
8.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в сухой или кислотной минерализации пробы, получении раствора
кальция и его определении с помощью пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии в этом раст
воре. в который с целью коррекции фона добавлены соли лантана или стронция.
8.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократ
ного взвешивания не более * 0.02 и
±
0.0002 г.
Атомно-абсорбционный спектрометр с рабочей областью спектра, включающей длину волны
422.7 нм, укомплектованный горелкой для воздушно-ацетиленового пламени и спектральной лампой
для определения кальция.
Электроплитка лабораторная по ГОСТ 14919 мощностью не менее 1000 Вт.
Баня водяная.
Электромясорубка куттерного типа по ГОСТ 20469.
Дозатор пипеточный переменного объема дозирования 0.200—1.000 см3 с относительной
погрешностью дозирования
±
1 % по [3].
Колбы Кн-2-250-34(40, 50) ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 1-го класса точности, вместимостью от 1до 25 см3по ГОСТ 29227.
Колбы 2—50(100. 1000) по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1-1000 по ГОСТ 1770.
Воронки В-56-80 ХС или В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.
Стаканы В-1-500 ТСХ по ГОСТ 25336.
Стеклянные шарики.
Государственные стандартные образцы состава водных растворов ионов кальция массовой кон
центрацией 1 г/дм3с относительной погрешностью не более 1 % (Р = 0.95).
Кислота соляная концентрированная по ГОСТ 3118. х. ч., иводные растворы (1:1), 250 и25 г/дм3.
Л
антан хлористый 7-водный. х. ч. по [2].
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140. ч. д. а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Фильтры обеэзолонные [1].
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и
оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов, по качеству не ниже ука
занных в 8.2.
8.3 Подготовка к проведению измерений
8.3.1 Подготовка пробы к проведению испытаний
Подготовку пробы проводят по 6.3.4.1 и затем измельчают на электромясорубке куттерного типа
до однородной массы, помещают в чистую сухую емкость, тщательно перемешивают, плотно закрыва
ют и хранят в холодильнике при температуре не выше 4 °С до окончания испытания.
8.3.2 Приготовление раствора соляной кислоты массовой концентрации 250 г/дм3
В мерной колбе вместимостью 1000 см3смешивают 674 см3 концентрированной соляной кислоты
с дистиллированной водой и доводят после охлаждения раствора объем до метки.
8.3.3 Приготовление раствора соляной кислоты массовой концентрации 25 г/дм3
Раствор готовят разбавлением раствора соляной кислоты 250 г/дм3(см. 8.3.2) в 10 раз дистилли
рованной водой.
8.3.4 Приготовление исходного стандартного раствора кальция с массовой концентрацией эле
мента 1 мг/см3 готовят по ГОСТ 4212 или используют государственные стандартные образцы состава
водных растворов ионов кальция с относительной погрешностью не более 1 % (Р = 0.95).
8.3.5 Для приготовления исходного раствора лантана с массовой концентрацией элемента
100 г/дм3 навеску 267.4 глантана хлористого 7-водного растворяют в стакане в небольшом количестве
раствора соляной кислоты 25 г/дм3, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3идоводят
объ ем раствора до метки тем же растворителем.
8