ГОСТ Р ИСО 17734-2—2009
объемов, чтобы получить соответствующую градуировочную кривую. Затем растворы используют в
соответствии с 8.2.
Синтез производных заключается в следующем:
- растворяют аликвоты, содержащие 10 ммоль аминов и дейтерированных аминов, в 20 мл
толуола. Добавляют к ним 150 мкл пиридина и40 мл NaOH концентрацией 5 моль/л. Затем при постоян
ном помешивании добавляют по капле 1.5 мл ЭТ:
- по истечении 10 мин отделяют толуоловую фракцию:
- выпаривают реакционную смесь до сухого остатка в роторном испарителе и сушат остаток под
вакуумом.
5.3 Производные аминоизоцианатов
5.3.1 Приготовление
Растворяют аликвоты, содержащие 0.5 ммоль изоцианатов, в 50 мл изооктана. К растворам изо
цианатов при постоянном помешивании добавляют аликвоту, содержащую 0.5 ммольДВА в изооктане.
По истечении 30 мин добавляют к растворам избыток этанола. Оставляют смесь на 16 ч для протека
ния реакции. Упаривают растворы до сухого остатка и растворяют его в метаноле.
Для получения обоих изомеров 2.4-TAI приготавливают другой раствор, сначала давая раствору
изоцианата прореагировать с 0,5 ммоль этанола в течение 16 ч. Затем к раствору добавляют избыток
ДВА. Упаривают раствордо сухого остатка и растворяют его в метаноле. Качественный и количествен
ный анализ раствора проводят в соответствии с 5.3.2.
5.3.2 Качественный и количественный анализ
Разбавляют растворы метанолом до соответствующих концентраций и проводят качественный
анализ методом ЖХ-МС и количественную оценку методом ЖХ с ХЛД. Метод является специфичным
по отношению к азоту, и любое азотсодержащее соединение может быть использовано в качестве
внутреннего стандарта, например кофеин. Подобный методдля других аналитических задач приведен в
[8]. [9]. [10].
5.4 Продукты термической деструкции полиуретанов
5.4.1 Подготовка смешанных производных изоцианатов, аминов и аминоизоцианатов
В процессе термической деструкции, например ПУ. образуются изоцианаты, аминоизоцианаты и
амины, не выпускаемые серийно. Материалы на основе ПУ могут разлагаться при соответствующей
температуре. Продукты термического разложения улавливают в импинжере (непосредственно за кото
рым расположен фильтр), содержащем раствор ДВА концентрацией 0.5 моль/л, и впоследствии их под
вергают процедуре, описанной в 7.2. Определяют качественный и количественный состав раствора в
соответствии с 5.3.2.
5.4.2 Качественный и количественный анализ
Качественный анализ проводят методом ЖХ-МС. Данные по структуре соединений вместе с дан
ными. полученными с применением ЖХ-ХЛД. используют для вычисления концентраций различных
компонентов раствора. Этот разбавленный раствор пробы с известным качественным и количествен
ным составом используют как стандартный раствор для ЖХ-МС.
5.5 Стабильность производных аминов и аминоизоцианатов
Было показано, что растворы ЭТ-производныхаминов иЭТ-ДБА-производныхаминоизоцианатов
(MDA. 2,4- и 2,6-TDA. HDA, MAI. 2.4-. 4.2- и 2.6-TAI и HAI) в толуоле, ацетонитриле и метаноле стабиль ны
в течение шести месяцев.
6 Аппаратура
6.1 Устройство отбора проб
Пробу воздуха отбирают с помощью импинжерной колбы, непосредственно за которой располо
жен фильтр.
6.1.1 Фильтр
Используют фильтр из стекловолокна диаметром 13 мм (без связующего вещества) с размером
пор 0.3 мкм.
6.1.2 Фильтродержатель
Используют фильтродержатель. изготовленный из полипропилена, диаметром 13 мм с наконеч
ником Люэра.
4