ГОСТ Р ИСО 17734-2—2009
где sana, — стандартное отклонение выходных сигналов при повторных анализах:
7— среднее значение выходного сигнала.
При оценке неопределенности данный вклад уже включен во вклады в неопределенность при
определении эффективности десорбции, поэтому нет необходимости его учитывать.
11.3.3.9 Селективность анализа
Используемая система разделения (колонка для ВЭЖХ. градиентная программа) должна быть
оптимизирована для сведения к минимуму неопределенности, обусловленной (незамеченным)
совместным элюированием потенциальных мешающих веществ.
Разрешение используемой ВЭЖХ системы R вычисляют по формуле
р --Ч(14)
0j85(wB - Wi)
где д/г — разность времени удерживания аналита и мешающего вещества, с;
wB — ширина пика изоцианата на лолувысоте, с: индекс В относится к изоцианату:
iv, — ширина пика мешающего вещества на лолувысоте, с; индекс I относится к мешающему
веществу.
Разрешение Rдолжно быть больше 1. В этом случае максимальная неопределенность, обуслов
ленная совместным элюированием, составляет 2.5 %. Типичный вклад в неопределенность составит 1
0,7 %.
11.3.3.10 Суммарная неопределенность измерения массы изоцианата
Приведенные выше вклады в неопределенность объединяют, и неопределенность измерения
массы соединения u(manal) (исключая неопределенность, обусловленную недостаточной прецизион
ностью) вычисляют по формуле
_2_ 7
^ а п а !» . ц?и +
2
manalт иа
LOF
(15)
set’
где и ^ — неопределенность селективности анализа.
11.3.3.11 Суммарная неопределенность измерения массы изоцианатов в пробе
Вклады в неопределенность, приведенные в 11.3.3.4— 11.3.3.8 и в 11.3.3.10, объединяют, и
неопределенность измерения массы соединения в пробе воздуха u(msam) вычисляют по формуле
ц2<|"и т> ..“ 2<д|.п*) . ui„ t(16>
m sam^anal^RE
11.3.4 Масса соединения в холостой пробе
Массу изоцианата в холостой пробе m0L определяют проведением анализа ряда холостых проб в
условиях повторяемости: необходимо провести не менее шести повторных анализов. Неопределен
ность вычисляют с использованием углового коэффициента градуировочной функции, экстраполиро
ванной в точку, соответствующую уровню сигнала холостой пробы, по формуле
« w -f-,,7>
oBL
где sDL— стандартное отклонение результатов повторных анализов холостых проб, оцененное по п
анализам:
bBL — угловой коэффициент градуировочного графика, экстраполированного к уровнюхолостых
показаний;
п — число повторных анализов.
Если сигнал холостого опыта в три раза меньше уровня шумов детектора при времени удержива
ния изоцианата, то уровень сигнала холостого опыта и его неопределенность следует вычислять на
основе уровня шумовдетектора с использованием коэффициента градуировочной функции, экстрапо
лированной к нулевому уровню выходного сигнала, в предположении о его равномерном
распределе нии по формулам:
14