ГОСТ Р ИСО 17734-2—2009
7.5 Исходные материалы
На каждом рабочем месте желательно отбирать пробы исходных материалов при подозрении,
что в процессе работы они выделяют амины, аминоизоцианаты и изоцианаты. Отбор проб и дальней
шее исследование материалов в лаборатории, если известно или при подозрении, что они могут выде
лить амины, аминоизоцианаты и изоцианаты, проводят для оценки воздействия. Исследование
материалов может состоять в экстракции, нагревании или другой их обработке, выполненной по воз
можности так же. как и в процессе рабочей операции.
7.6 Транспортирование проб
Пробирки с растворами проб ДБА в толуоле транспортируют в индивидуальных футлярах пред
почтительно в вертикальном положении. Пробирки с растворами проб должны быть размещены вдали
от любых отобранных исходных материалов.
8 Подготовка проб влаборатории
8.1 Серия проб
Каждая серия проб (как правило, 50 проб) включает в себя некоторое число холостых проб для
условий применения, две холостые пробы реактивов, две холостые пробы внутренних стандартов и
соответствующее число стандартных растворов. Холостые пробы внутренних стандартов представля
ют собой растворы реагента из той же партии, что и раствор реагента, используемый для отбора проб, в
которые в процессе подготовки был добавлен внутренний стандарт. Холостые пробы реакти вов —
это пробы чистого толуола, в которые в процессе подготовки не был добавлен внутренний стан дарт.
8.2 Процедура подготовки проб
Для приготовления стандартных растворов в аликвоты растворов ДБА в толуоле концентрацией
0,01 моль/л и объемом 10 мл вводят соответствующие количества производных аминов и аминоизо-
цианатов для построения градуировочной кривой. При совместном определении изоцианатов в стан
дартные растворы вводят также ДБА-производные изоцианатов (см. ИСО 17334-1).
При приемке проб воздуха, отобранных вполевых условиях, дейтерированные производные ами
нов (внутренние стандарты)добавляют в растворы проб воздуха, в стандартные растворы, в растворы
холостых пробдля условий отбора и в холостые пробы внутренних стандартов. При совместном
опре делении изоцианатов к этим растворам добавляют такжедейтерированные производные
изоцианатов (см. ИСО 17334-1). Помещают растворы в ультразвуковую ванну на 15 мин. Если в
них находятся фильтры, то растворы помещают в центрифугу на 10 мин (3000 об/мин). Переносят
пипеткой растворы проб, смытые с фильтров, в новые пробирки. Эфиры карбаминовой кислоты
образуются в результате двухэтапной дериватизации при добавлении 3 мл NaOH концентрацией 5
моль/л, 10 мкл пиридина и 50 мкл ЭТ. Пробы встряхивают в течение 15 мин, аорганическую фазу
отделяют и выпаривают досуха. Остатки растворяют в 0.5 мл ацетонитрила и помещают в
ультразвуковую ванну на 15 мин.
9 Настройка приборов
9.1Программа для высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием
масс-спектрометра
Для одновременного определения производных аминов, аминоизоцианатов иизоцианатов может
быть использована подвижная фаза при следующих условиях:
- расход: 100 мкл/мин;
- 0—20 мин: линейный градиент, от 40 % до 80 % подвижной фазы В;
- 20—25 мин: в равновесие приводят 40 %-ной подвижной фазой В.
Если определяют одно или несколько производных, то хроматограмма может быть получена в
режиме изократического элюирования или градиентного элюирования с подвижной фазой подходяще го
состава.
8