ГОСТ Р ИСО 17734-2—2009
4 Реактивы и материалы
4.1 Реагент ДВА
Серийно выпускаемый ди-н-бутиламин (ДВА) класса ч. д. а.
4.2 Этилхлорформиат
Серийно выпускаемый этилхлорформиат (ЭТ) класса ч. д. а.
4.3 Раствор реагента
В мерной колбо вместимостью 1л растворяют 1.69 мл ДВА в толуоле и доводят объем раствора
до метки. Раствор стабилен, и при хранении не обязательно принимать специальные меры.
4.4 Гидроксид натрия. 5 моль/л
В лабораторном стаканчике растворяют 200 г NaOH в воде, переносят раствор в мерную колбу
вместимостью 1л и доводят объем раствора до метки.
4.5 Пиридин
Пиридин класса ч. д. а.
4.6 Растворители
Растворитель для реагента, как правило, толуол, и другие растворители — ацетонитрил и мета
нол — должны быть класса ч. для жидкостной хроматографии.
4.7 Муравьиная кислота
Концентрированная муравьиная кислота класса ч. д. а.
4.8 Этанол
Безводный этанол, класса ос. ч.. с содержанием основного вещества 99.5 %.
4.9 Подвижные фазы для высокоэффективной жидкостной хроматографии
4.9.1 Жидкостная хроматография с масс-споктрометрическим детектированием
Слабая подвижная фаза (подвижная фаза А) представляет собой смесь воды/ацетонитрила
(с отношением по объему 95/5) и 0.05 % муравьиной кислоты. Сильная подвижная фаза (подвижная
фаза В) представляет собой смесь воды/ацетонитрила/метанола (с отношением по объему 5/70/25)
и 0.05 % муравьиной кислоты. Перед использованием подвижные фазы дегазируют.
4.9.2 Жидкостная хроматография с использованием хемилюминесцентного детектора
Слабая подвижная фаза (подвижная фаза С) представляет собой смесь воды/метанола (с отно
шением по объему 95/5) и 0,05 % муравьиной кислоты. Сильная подвижная фаза (подвижная фаза D)
представляет собой смесь воды/метанола (с отношением по объему 5/95) и 0.05 % муравьиной кисло
ты. Перед использованием подвижные фазы дегазируют.
5 Стандартные растворы
5.1 Референтные соединения
Референтные соединения необходимы для определения соединений ЖХ-МС методом. Для
серийно выпускаемых аминов ЭТ-производные для использования в качестве градуировочных стан
дартов легко приготовить путем прямойдериватизации по реакции с ЭТ. Производные аминоизоциана-
тов получают по реакции одной из изоцианатных групп с ДБА. а другой — с этанолом. Перед
использованием в качестве градуировочных стандартов должен быть проведен качественный и коли
чественный анализ образовавшихся смешанных производных. Производные изоцианатов, аминоизо-
цианатов и аминов для соединений, не имеющиеся в продаже, могут быть приготовлены на основе
технических изоцианатов или продуктов термической деструкции ПУ. В качестве альтернативы могут
быть использованы покупные стандартные растворы.
5.2 Приготовление производных аминов и дейтерированных производных аминов
Стандартные растворы приготавливают путем введения точно взвешенных количеств (содержа
щих приблизительно 0.1 ммоль) аминов в 100 мл толуола. Раствор затем разбавляют до концентрации
0.01 мкмоль/мл. В полученные растворы в толуоле объемом 5 мл вводят растворы аминов
таких
3